一种高效四甲基氢氧化铵的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高效四甲基氢氧化铵的制备方法，以碳酸二甲酯与三甲胺为反应物质制成四甲基碳酸氢铵盐，其中碳酸二甲酯∶三甲胺的摩尔比为１～１．５，再用三室两膜电解槽法制备四甲基氢氧化胺；该反应在气、液两相进行，采用釜式单釜生产，其具体操作条件为压力：常压，温度：３０～１００℃，三甲胺气体空速：５０～１００ｋｇ／ｈ。本发明专利技术的优点在于：离子膜电解法是制备四甲基氢氧化铵比较理想的方法：首先，它的工艺流程较为简单；其次，电解法制备四甲基氢氧化铵产物的质量和纯度均能达到很高的程度，可以满足尖端高科技领域的生产需要；而且，用电解法可以有效的减少工业三废的产生，无污染，生产也相对安全。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及四甲基氢氧化铵领域，主要是。
技术介绍
四甲基氢氧化铵所具有的两种特性(l)分解温度低，分解后变成气体，不会留下 残留物；(2)本身是有机强碱，在水中完全电离，金属含量低。四甲基氢氧化铵的特性 使其在化工生产及半导体领域中得到了广泛的应用，对的质量和数量都有很高很多的要 求:20 % TMAH溶液中氯离子的质量浓度不得超过5 rag/L ，而各种金属离子的质量浓度都 必须小于O. 01mg/L 。四甲基氢氧化铵主要用在有机硅合成中起催化作用，是打开有机 硅环链，使有机硅单体呈链状连接起来形成大分子量聚合物，分子量的大小表现出物质 的各种不同特性。而催化剂中的杂质则严重影响有机硅单体的连接，难以控制予定的分 子量数，以致影响产品的质量，显然在有机硅合成中对四甲基氢氧化铵所含杂质的要求 是很高的。目前国内生产四甲基氢氧化铵均采用氧化银法，即由四甲基氯化铵与氧化银反应生 成四甲基氢氧化铵，该法工艺路线需要消耗贵重的氧化银，而且在产品中有微量银离子， 使产品受到污染，这种生产方法，无论是从质量上，还是成本上都难以满足市场要求。 国外从七十年代开始采用电解法制备四甲基氢氧化铵的新工艺，并逐步取代氧化银法。 用电解法制得的产品质量较好，成本低，不仅能满足有机硅生产的需要，而且进入了 电子工业领域。
技术实现思路
本专利技术的目的是以工业品三甲胺、碳酸二甲酯为原料，采用三室两膜电解槽法电解 制备四甲基氢氧化铵，质量达到国内领先水平，其杂质含量尤其是重金属，氯化物含 量大大低于目前国内同类产品，能够满足国内有机硅产品的生产需要。本专利技术解决其技术问题采用的技术方案这种高效四甲基氢氧化铵的制备方法，以碳 酸二甲酯与三甲胺为反应物质制成四甲基碳酸氢铵盐，其中碳酸二甲酯三甲胺的摩尔比 为1 1.5，再用三室两膜电解槽法制备四甲基氢氧化胺；该反应在气、液两相进行，采用釜式单釜生产，其具体操作条件为压力常压，温度3(T10(TC，三甲胺气体空速 5(T纖g/h。作为优选方法，碳酸二甲酯经称量打入反应釜，充分混合后，控制混合温度为30 10(TC，按规定流速在常压通入三甲胺，完毕保温反应四小时，然后打入三室两膜电解 槽，进行电解，碱流量在5raVh，升温幅度1.5。C/10分钟，电流升幅500A/3分钟，升电 流到4KA，通过离子膜处理、二次盐水精制、过滤、树脂、离子膜看槽工序的处理得到四 甲基氢氧化胺。本专利技术中，三室两膜电解槽是综合阴离子交换膜和阳离子交换膜的优点而设计的。即 同时用1个阴离子交换膜和1个阳离子交换膜进行电解的反应装置，把电解槽分成了 3 个室，即1个阳极室，1个阴极室和l个中间盐室。中间盐室与阳极室之间放置阴离子 交换膜，与阴极室之间放置阳离子交换膜。在电解之前，将原料置于中间盐室中，阴 极室中为去离子水或低浓度的TMAH水溶液(如0.3 mol /L)，阳极室中为电介质溶液。 2极间通电时，中间室原料中的TMA+透过阳离子交换膜进入阴极室，与阴极所产生的 0H-形成TMAH，阴离子X-透过阴离子交换膜进入阳极室。本专利技术的优点在于离子膜电解法是制备四甲基氢氧化铵比较理想的方法首先，它 的工艺流程较为简单；其次，电解法制备四甲基氢氧化铵产物的质量和纯度均能达到很 高的程度，可以满足尖端高科技领域的生产需要；而且，用电解法可以有效的减少工业 三废的产生，无污染，生产也相对安全。 具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，但应理解这些实施例并不是限制本专利技术的范 围，在不违背本专利技术的精神和范围的情况下，本领域技术人员可对本专利技术作出改变和改进 以使其适合不同的使用情况，条件和实施方案。实施例1:这种高效四甲基氢氧化铵的制备方法，以碳酸二甲酯与三甲胺为反应物质 制成四甲基碳酸氢铵盐，其中碳酸二甲酯三甲胺的摩尔比为1 1.5，再用三室两膜电解 槽法制备四甲基氢氧化铵；.该反应在气、液两相进行，采用釜式单釜生产，其具体操作条 件为压力常压，温度3(TlO(TC，三甲胺气体空速50~100kg/h。具体方法是碳酸二甲酯经称量打入反应釜，充分混合后，控制混合温度为30 100°C， 按规定流速在常压通入三甲胺，完毕保温反应四小时，然后打入三室两膜电解槽，进行电 解，碱流量在5m3/h,升温幅度1 5XV10分钟，电流升幅500A/3分钟，升电流到4KA，通过离子膜处理、二次盐水精制、过滤、树脂、离子膜看槽工序的处理得到四甲基氢氧化铵。实施例2;根据实施例1所述离子膜中控操作 确认开车条件:包括盐水工段、整流供电、公用工程(水电汽气)等已具备开车条件， 二次盐水系统具备开车条件。送直流电，进行膜泄露检测工作:先升电流到200A，检査每片单元槽电压，对电压异 常的单元槽，要求用万用表去现场进行测量。再升电流到500A，以500A/3分钟的速度， 升电流到4KA，结论见表l。表1结论表<table>table see original document page 5</column></row><table>单槽开车降电流速度500A/3分钟，检査每片单元槽碱液和淡盐水的溢流情况，防止 断流。单槽停车降电流速度500A/3分钟，检查每片单元槽碱液和淡盐水的溢流情况， 防止断流，要求该单槽与总管隔离，氢气系统充氮并通过单槽放空管线放空到氢气水封。表2工艺要求及控制指标<table>table see original document page 5</column></row><table><table>table see original document page 6</column></row><table>实施例3:根据实施例1所述树脂塔处理:树脂塔满负荷盐水流量32 kg/h， 二只树 脂塔正常时串联运行。树脂塔再生的前提:当第一树脂塔出口的钙镁含量超过30ppb时，应离线再生。当第 二树脂塔因再生不良而导致出口钙镁含量超标时，应离线再生。每隔48小时必须再生一 塔。树脂塔再生的基本步骤:将需再生的树脂塔离线静置，另一塔单塔运行，将塔内盐水 部分排入废水槽15分钟，使塔呈半满状态，用8M3/h的纯水从上至下清洗树脂塔1小时， 废液排入废液槽。再用8kg/h的纯水从上至下注满树脂塔20分钟，并静止10分钟。实例4:根据实例1所述，新膜电槽开车条件:对于新膜电槽，要求缓缓进入操作状态。 表3新膜电槽开车条件表3新膜电槽开车条件<table>table see original document page 6</column></row><table><table>table see original document page 7</column></row><table>除上述实施例外，本专利技术还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的 技术方案，均落在本专利技术要求的保护范围。权利要求1、，其特征在于以碳酸二甲酯与三甲胺为反应物质制成四甲基碳酸氢铵盐，其中碳酸二本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高效四甲基氢氧化铵的制备方法，其特征在于：以碳酸二甲酯与三甲胺为反应物质制成四甲基碳酸氢铵盐，其中碳酸二甲酯∶三甲胺的摩尔比为１～１．５，再用三室两膜电解槽法制备四甲基氢氧化铵；该反应在气、液两相进行，采用釜式单釜生产，其具体操作条件为压力：常压，温度：３０～１００℃，三甲胺气体空速：５０～１００ｋｇ／ｈ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴建华，唐文忠，惠健，朱大明，
申请(专利权)人：建德市新德化工有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]