【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及。
技术介绍
四丁基溴化铵是一种市场上常见的化学产品，是一种离子对试剂，并用于巴氨 西林、舒他西林等的合成，也是一种有效的相转移催化剂。目前，在不增加高级设备与 不加大操作人员技术要求的情况下，合成出的产品收率不高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供。本专利技术为实现上述目的，采用以下技术方案(1)四丁基溴化铵合成反应将三正丁胺、溴丁烷和溶剂乙腈混合，三正丁胺和溴丁烷的重量份数比为 1 1，溴丁烷和乙腈的重量份数比为1 1-1.5，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应 22-24小时；(2)制得四丁基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收乙腈和过量的溴丁烷，加热至100°C，减 压除去残存的乙腈和溴丁烷，所得的淡黄色透明液体即为四丁基溴化铵粗品；(3)精制向四丁基溴化铵粗品中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯和步骤(1)中的溴丁烷重量份 数比为1.5 2，加热至回流并保温0.5小时，然后冷却结晶，过滤，并将产物在50°C减 压除去残存的乙酸乙酯，所得的白色晶体即为四丁基溴化铵成品。本专利技术中，所述的三正丁胺、溴丁烷、溶剂乙腈均为普通工业品。本专利技术中，所述的反应器带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反 应器。本专利技术所具有的有益效果本专利技术提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例一(1)四丁基溴化铵合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的1000毫升的反应器 中，投入20...
【技术保护点】
一种四丁基溴化铵的制备方法，其特征在于包括：（１）四丁基溴化铵合成反应将三正丁胺、溴丁烷和溶剂乙腈混合，三正丁胺和溴丁烷的重量份数比为１∶１，溴丁烷和乙腈的重量份数比为１∶１－１．５，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应２２－２４小时；（２）制得四丁基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收乙腈和过量的溴丁烷，加热至１００℃，减压除去残存的乙腈和溴丁烷，所得的淡黄色透明液体即为四丁基溴化铵粗品；（３）精制向四丁基溴化铵粗品中加入乙酸乙酯，乙酸乙酯和步骤（１）中的溴丁烷重量份数比为１．５∶２，加热至回流并保温０．５小时，然后冷却结晶，过滤，并将产物在５０℃减压除去残存的乙酸乙酯，所得的白色晶体即为四丁基溴化铵成品。
【技术特征摘要】
1. 一种四丁基溴化铵的制备方法，其特征在于包括(1)四丁基溴化铵合成反应将三正丁胺、溴丁烷和溶剂乙腈混合，三正丁胺和溴丁烷的重量份数比为1 1，溴 丁烷和乙腈的重量份数比为1 1-1.5，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应22-24小时；(2)制得四丁基溴化铵粗品将反应后所得的混合物常压蒸馏，回收乙腈和过量的溴丁烷，...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐博刚，
申请(专利权)人：天津市化学试剂研究所，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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