抗坏血酸钙的制造方法技术

一种由抗坏血酸与碳酸钙反应制造抗坏血酸钙的方法。抗坏血酸∶水（重量比）＝１∶０. ８～１，在６０℃的温度下，使抗坏血酸溶解。抗坏血酸∶碳酸钙（摩尔比）＝２∶１。反应温度６０～８０℃，反应时间２０～２５分钟。在４０～６０℃的温度下，使生成抗坏血酸钙结晶。本发明专利技术的方法能得到白色抗坏血酸钙晶体，含量为９９. ５～９９. ８％，其水溶液的ｐＨ＝７. ０～７. ４。比旋度为＋９５°～＋９７°。本发明专利技术方法的回收率达８５～９０％。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种。众所周知，维生素C在人体内担负着极其重要的角色，需求量非常大。目前国内市场销售的维生素C是强酸性的，pH达2.0，服用后，使胃肠不适，特别不利于患有胃病及十二指肠溃疡的患者服用，健康人也不宜多服。本专利技术所述的抗坏血酸钙(CalciumAscorbate)可称为是一种中性维生素C，pH=7.0～7.4，它既具有维生素C的活性，又含离子型的钙。产物中被氧化部分(脱氢型抗坏血酸钙)对关节炎、静脉炎和痛风患者的痛苦有缓解作用。Ruskin在U.S.Pat.No.2596103(1952)以及在U.S.Pat.No.2631155(1953)中提到抗坏血酸与碳酸钙的反应在室温下进行，用有机溶剂乙醇或丙酮清洗抗坏血酸钙结晶。此方法在室温下进行反应，反应时间长，反应不彻底。用有机溶剂纯化抗坏血酸结晶，可提高纯度，但回收率低，约只有50%左右。Clarence Schreur在U.S.Pat.No.4251449(1981)中提到抗坏血酸与碳酸钙的反应温度是40～60℃，不超过70℃。使用过量的碳酸钙。整个反应过程CO2复盖反应面，可以防止抗坏血酸过多的被氧化分解。由于在室温下自发结晶，晶粒小，吸附杂质多，结晶时间长。产物呈橙黄色，其抗坏血酸钙含量只有85～95%。pH为5.7～6.0，产品纯度低。本专利技术的目的是提供一种反应时间短，回收率高的制造抗坏血酸钙的方法。本专利技术的另一个目的是提供一种提高抗坏血酸钙的纯度的方法。本专利技术的目的由以下措施实现抗坏血酸∶水(重量比)=1∶0.8～1。在60℃的温度下使抗坏血酸溶解。按抗坏血酸∶碳酸钙(摩尔比)=2∶1，逐渐加入碳酸钙，加入碳酸钙的同时将反应温度提高到80℃为止。反应时间控制在20～25分钟内，反应结束后，降至室温，保持10分钟，再升温到40～60℃，适当搅拌，生成粗大颗粒抗坏血酸钙结晶，除去母液，真空加热干燥，得到白色抗坏血酸钙晶体。本专利技术的方法与现有技术相比较有以下特点1.采用高于室温下溶解抗坏血酸，能使之充分溶解，有利于反应完全。2.选择适当的抗坏血酸与水的重量比，溶液中沉淀物质的过饱和程度是沉淀条件中最重要的因素。溶液中沉淀物质的过饱和程度越大，聚集速率越大，生成的晶核也越多，晶核越多，得到的将是颗粒细小的晶体，容易吸附杂质。因此，选择适当的水量，控制适当的过和程度，可生成较为粗大的晶体，利于产品纯化。3.结晶过程在热溶液中进行，因为在热溶液中，沉淀物的溶解度一般比较大，相对过饱和程度降低，生成的晶核可以减少，再加以适当搅拌，令晶粒粗大，对提高抗坏血酸钙纯度有利。采用本专利技术所述方法制得的抗坏血酸钙含量(标准碘滴定法检测)达99.5～99.8%。其溶液的pH=7.0～7.4，比旋度+95°～+97°。本方法的回收率达85～90%。产品成份抗坏血酸钙占85～87%脱氢型抗坏血酸钙占12～14%实施例一用敞口的带有搅拌器、控温器和温度计的不锈钢防腐蚀反应器，容积约400升。加入50Kg抗坏血酸(药用原料)和50Kg蒸馏水，升温至60℃，搅拌溶解。随后逐步加入碳酸钙，总加入量为14.2Kg。在不断加入碳酸钙的同时，逐渐将反应温度升至80℃，时间控制在20～25分钟之内，待反应物表面的CO2气泡消失，停止搅拌，反应产物尽快降至室温，保持10分钟，再令反应器温度升至60℃，适当搅拌，待粗大颗粒结晶形成后，采用真空抽吸或离心除去母液，真空加热(40～50℃)干燥。全过程需2小时左右，得到白色抗坏血酸钙结晶47.2Kg。经用标准碘滴定检测，含量为99.8%，其溶液的pH=7.3。实施例二设备与条件基本与实施例一相同。抗坏血酸∶水(重量比)为1∶0.8，即50Kg抗坏血酸加40Kg蒸馏水(60℃)溶解。结晶时，反应器温度升至40℃。碳酸钙加入总量同样为14.2Kg，得到抗坏血酸钙结晶50Kg，含量为99.5%，其溶液pH=7.0。权利要求1.一种由抗坏血酸与碳酸钙反应制造抗坏血酸钙的方法，其特征是按抗坏血酸∶水(重量比)=1∶0.8～1，在60℃的温度下，使抗坏血酸溶解，按抗坏血酸∶碳酸钙(摩尔比)=2∶1，逐渐加入碳酸钙，加入碳酸钙的同时将反应温度提高到80℃为止，反应时间控制在20～25分钟内，反应结束后，降至室温，保持10分钟，再升温到40～60℃，搅拌，生成抗坏血酸钙白色结晶，除去母液，真空加热干燥。全文摘要一种由抗坏血酸与碳酸钙反应制造抗坏血酸钙的方法。抗坏血酸∶水(重量比)＝1∶0.8～1，在60℃的温度下，使抗坏血酸溶解。抗坏血酸∶碳酸钙(摩尔比)＝2∶1。反应温度60～80℃，反应时间20～25分钟。在40～60℃的温度下，使生成抗坏血酸钙结晶。本专利技术的方法能得到白色抗坏血酸钙晶体，含量为99.5～99.8％，其水溶液的pH＝7.0～7.4。比旋度为+95°～+97°。本专利技术方法的回收率达85～90％。文档编号A61K31/375GK1112418SQ9410606公开日1995年11月29日 申请日期1994年5月25日 优先权日1994年5月25日专利技术者张平常, 黄雁, 杨凤仪 申请人:广州医学院本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由抗坏血酸与碳酸钙反应制造抗坏血酸钙的方法，其特征是按抗坏血酸∶水（重量比）＝１∶０. ８～１，在６０℃的温度下，使抗坏血酸溶解，按抗坏血酸∶碳酸钙（摩尔比）＝２∶１，逐渐加入碳酸钙，加入碳酸钙的同时将反应温度提高到８０℃为止，反应时间控制在２０～２５分钟内，反应结束后，降至室温，保持１０分钟，再升温到４０～６０℃，搅拌，生成抗坏血酸钙白色结晶，除去母液，真空加热干燥。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张平常，黄雁，杨凤仪，
申请(专利权)人：广州医学院，
类型：发明
国别省市：81[中国|广州]