C**吡咯烷类衍生物的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种Ｃ＃－［６０］吡咯烷类衍生物的制备方法，其特征在于利用微波辐射催化反应，其制备方法如下：在反应瓶中加入Ｃ＃－［６０］苯溶液、氨基酸和醛，三者的摩尔比为１∶４∶２，然后把反应瓶置于微波炉中，接上回流冷凝管，在功率为８００ｗ微波辐射下进行反应，直至反应液由紫色转为棕色，停止反应；减压蒸馏浓缩反应液，然后用硅胶柱层析法分离出棕色溶液，再经浓缩得棕黑色固体，然后用ＣＳ＃－［２］溶解，待其自然挥发后得到棕黑色的固体颗粒。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种C60吡咯烷类衍生物的制备方法，属化学化合物制备
本专利技术是通过以下工艺方案来达到上述目的的。本专利技术的一种C60吡咯烷类衍生物的制备方法，其特征在于利用微波辐射催化反应，其制备方法如下在反应瓶中加入C60苯溶液、氨基酸和醛，三者的摩尔比为1∶4∶2，然后把反应瓶置于微波炉中，接上回流冷凝管，在功率为800w微波辐射下进行反应，直至反应液由紫色转为棕色，停止反应；减压蒸馏浓缩反应液，然后用硅胶柱层析法分离出棕色溶液，再经浓缩得棕黑色固体，然后用CS2溶解，待其自然挥发后得到棕黑色的固体颗粒。其反应式如下 其制备方法如下所述本专利技术的制备方法，其反应速度要高于传统油浴加热方法3～4倍，而且可以减少副反应发生，降低分离的难度，提高主产物得率。本专利技术的产物中含有NH或其他活性官能团，可以进一步反应制得二次衍生物，得到在材料科学和技术中具有潜在应用的目标分子，也可以为富勒烯的高分子材料的合成、有机功能材料合成和生物医药应用等方面提供有价值的原料。微波对反应的高效性来自于它对极性物质的热效应极性分子接受微波辐射能量后，通过分子偶极高速旋转产生内热效应，微波对极性分子的热效应是明显的，而传统的加热方式是靠热传导和热对流过程，效果不如微波加热那么迅速。相同反应物在传统的油浴加热下反应，产率要达到50.64％，则需反应8小时。实施例二称量C6012.51g(17.37mmol)，搅拌溶解于600ml的甲苯溶液中，然后再加入9.16g(70.2mmol)L-白氨酸和3.99g(33.3mmol)对甲苯甲醛。将反应瓶置于微波炉中，接上回流冷凝装置，在功率800w微波辐射下进行反应，直至溶液颜色由紫色转为棕色，停止反应。先过滤，滤去未反应的L-白氨酸，再减压蒸馏浓缩反应液，用硅胶柱层析法(洗脱液为甲苯与石油醚混合液，即甲苯∶石油醚＝1∶2)分离出棕色溶液，再经浓缩后得棕黑色固体。用CS2溶解后自然挥发得到棕黑色的固体颗粒。反应3小时，产率为59.85％。相同反应物在传统的油浴加热下反应，产率要达到51.36％，则需反应9小时。权利要求1.一种C60吡咯烷类衍生物的制备方法，其特征在于利用微波辐射催化反应，其制备方法如下在反应瓶中加入C60苯溶液、氨基酸和醛，三者的摩尔比为1∶4∶2，然后把反应瓶置于微波炉中，接上回流冷凝管，在功率为800w微波辐射下进行反应，直至反应液由紫色转为棕色，停止反应；减压蒸馏浓缩反应液，然后用硅胶柱层析法分离出棕色溶液，再经浓缩得棕黑色固体，然后用CS2溶解，待其自然挥发后得到棕黑色的固体颗粒。全文摘要本专利技术涉及一种C文档编号C07D207/04GK1450055SQ0311654公开日2003年10月22日 申请日期2003年4月22日 优先权日2003年4月22日专利技术者章建民, 杨文 , 王胜 申请人:上海大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种Ｃ↓［６０］吡咯烷类衍生物的制备方法，其特征在于利用微波辐射催化反应，其制备方法如下：在反应瓶中加入Ｃ↓［６０］苯溶液、氨基酸和醛，三者的摩尔比为１∶４∶２，然后把反应瓶置于微波炉中，接上回流冷凝管，在功率为８００ｗ微波辐射下进行反应，直至反应液由紫色转为棕色，停止反应；减压蒸馏浓缩反应液，然后用硅胶柱层析法分离出棕色溶液，再经浓缩得棕黑色固体，然后用ＣＳ↓［２］溶解，待其自然挥发后得到棕黑色的固体颗粒。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：章建民，杨文，王胜，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]