附载4-N,N-二甲氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种附载４－Ｎ，Ｎ－二甲氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法，４－Ｎ，Ｎ－二甲氨基吡啶溶于溶剂配制浓度为０．１０－０．４０Ｍ的溶液；往上述溶液中加入质量为４－Ｎ，Ｎ－二甲氨基吡啶质量１０－２０倍的具有吸附功能的固体支持物，形成混合物；上述混合物在室温下搅拌，使其均匀混合；然后减压蒸馏除去溶剂，得到附载４－Ｎ，Ｎ－二甲氨基吡啶的催化剂。利用本发明专利技术制备的催化剂具有反复使用、稳定性好、环保经济的优点，适用于各种醇类化合物的酰化反应。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
,n－二甲氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法
本专利技术涉及一种附载4-N，N-二甲氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法。
技术介绍
4-N，N-二甲氨基吡啶(4-N，N-dimethylaminopyridine)是近年来在国内外广泛使用的一种新型高效的酰化反应催化剂，它具有反应条件温和，对酰化反应加速明显(反应速度提高几百至上万倍)和产品收率高等优点。在酰化反应中，4-N，N-二甲氨基吡啶的用量一般在底物醇用量的5-10mol％。由于4-N，N-二甲氨基吡啶本身价格较贵且目前无回收的方法，因此在大规模工业生产中，会使生产过程成本提高，并且还可能由于不能反复使用而带来废物处理的附加成本和环保问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的上述不足，提出一种可回收利用的环保型的附载4-N，N-二甲氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法，采用该方法制备的催化剂能反复使用，从而有效地降低使用成本。本专利技术的目的是通过如下技术方案得以实现的附载4-N，N-二甲氨基吡啶的酰化反应催化剂是指4-N，N-二甲氨基吡啶按一定的比例以一定的方式分散吸附在固体支持物上的一种酰化反应催化剂，其制备过程为4-N，N-二甲氨基吡啶溶于溶剂配制浓度为0.10-0.40M的溶液；往上述溶液中加入质量为4-N，N-二甲氨基吡啶质量10-20倍的具有吸附功能的固体支持物，形成混合物；上述混合物在室温下搅拌，使其均匀混合；然后减压蒸馏除去溶剂，得到附载4-N，N-二甲氨基吡啶的催化剂。上述溶剂优先采用低级酯类或氯代烷烃溶剂，尤其是乙酸乙酯或三氯甲烷。上述4-N，N-二甲氨基吡啶溶液的浓度最好为0.25M。上述固体支持物的质量最好为4-N，N-二甲氨基吡啶质量的15-18倍。上述固体支持物最好为中性三氧化二铝或硅藻土或分子筛或高岭土或活性炭。采用上述制备方法制得的催化剂中4-N，N-二甲氨基吡啶的含量为5-10％(质量百分比)。本专利技术的有益效果是采用本专利技术方法直接制得的催化剂可用于各种醇(一级，二级和三级)的酰化反应，催化效果同未固载化的4-N，N-二甲氨基吡啶相同；采用本专利技术方法制得的催化可反复使用，次数在50次以上。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术作进一步的说明。权利要求1.一种附载4-N，N-二甲氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法，其特征是4-N，N-二甲氨基吡啶溶于溶剂配制浓度为0.10-0.40M的溶液；往上述溶液中加入质量为4-N，N-二甲氨基吡啶质量10-20倍的具有吸附功能的固体支持物，形成混合物；上述混合物在室温下搅拌，使其均匀混合；然后减压蒸馏除去溶剂，得到附载4-N，N-二甲氨基吡啶的催化剂。2.根据权利要求1所述的附载4-N，N-二甲基氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法，其特征是溶剂为低级酯类。3.根据权利要求1所述的附载4-N，N-二甲基氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法，其特征是溶剂为氯代烷烃。4.根据权利要求2所述的低级酯类为乙酸乙酯。5.根据权利要求3所述的氯代烷烃为三氯甲烷。6.根据权利要求1所述的附载4-N，N-二甲基氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法，其特征是4-N，N-二甲氨基吡啶溶液的浓度是0.25M。7.根据权利要求1所述的附载4-N，N-二甲基氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法，其特征是加入的固体支持物的质量为4-N，N-二甲氨基吡啶质量的15-18倍。8.根据权利要求1或7所述的附载4-N，N-二甲基氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法，其特征是加入的固体支持物为中性三氧化二铝。9.根据权利要求1或7所述的附载4-N，N-二甲基氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法，其特征是加入的固体支持物为硅藻土。10.根据权利要求1或7所述的附载4-N，N-二甲基氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法，其特征是加入的固体支持物为分子筛。11.根据权利要求1或7所述的附载4-N，N-二甲基氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法，其特征是加入的固体支持物为高岭土。12.根据权利要求1或7所述的附载4-N，N-二甲基氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法，其特征是加入的固体支持物为活性炭。13.根据权利要求1所述的附载4-N，N-二甲基氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法，其特征是催化剂中4-N，N-二甲氨基吡啶的含量为5-10％(质量百分比)。全文摘要本专利技术公开了一种附载4－N，N－二甲氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法，4－N，N－二甲氨基吡啶溶于溶剂配制浓度为0.10－0.40M的溶液；往上述溶液中加入质量为4－N，N－二甲氨基吡啶质量10－20倍的具有吸附功能的固体支持物，形成混合物；上述混合物在室温下搅拌，使其均匀混合；然后减压蒸馏除去溶剂，得到附载4－N，N－二甲氨基吡啶的催化剂。利用本专利技术制备的催化剂具有反复使用、稳定性好、环保经济的优点，适用于各种醇类化合物的酰化反应。文档编号B01J31/02GK1400055SQ0211037公开日2003年3月5日 申请日期2002年5月14日 优先权日2002年5月14日专利技术者吴晓音, 龚雄辉, 赖少友, 郑亚辉 申请人:厦门中坤化学有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种附载４－Ｎ，Ｎ－二甲氨基吡啶的酰化反应催化剂的制备方法，其特征是４－Ｎ，Ｎ－二甲氨基吡啶溶于溶剂配制浓度为０．１０－０．４０Ｍ的溶液；往上述溶液中加入质量为４－Ｎ，Ｎ－二甲氨基吡啶质量１０－２０倍的具有吸附功能的固体支持物，形成混合物；上述混合物在室温下搅拌，使其均匀混合；然后减压蒸馏除去溶剂，得到附载４－Ｎ，Ｎ－二甲氨基吡啶的催化剂。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴晓音，龚雄辉，赖少友，郑亚辉，
申请(专利权)人：厦门中坤化学有限公司，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]