超细钛酸铅、钛酸铅钡陶瓷粉末及其制备方法技术

技术编号:4773924 阅读:208 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种反应原料廉价、合成工艺简单的钛酸铅、钛酸铅钡超细粉末的制备方法。该方法包括在反应釜内先加入一定量的偏钛酸,然后加入过量的碱(如浓氨水),再加入适量的强氧化剂过氧化氢(双氧水),使其完全溶解(并调节溶液的pH值为8~14),然后加入等摩尔的铅离子或铅离子、钡离子的混合溶液,得到絮凝状沉淀,充分搅拌反应后,抽滤并洗涤沉淀(可用表面活性剂浸渍1~2次),再烘干沉淀,在700℃煅烧1~10小时即可得到钛酸铅、钛酸铅钡超细粉末。本发明专利技术生产成本低、反应速度快、纯度和产率高,且产品具有晶粒发育完整、粒度小、分布均匀等优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于电子陶瓷粉体材料制备领域,特别涉及用偏钛酸作原料制 备。专利技术背景传统的功能陶瓷粉末的合成方法是采用多种固态粉料经混合煅烧来合 成。煅烧过程中Pbo挥发严重,而且反应后的生成物是一种预烧块体,必须经过多次机械 研磨才能成细粉,该法优点是工艺简单、成本低等,但存在着组分难以混合均勻,能耗高、产 物颗粒大、产品纯度低等缺点。因而传统的陶瓷粉末制备技术已不能满足现代材料及器件 的要求。改进的方法主要包括溶胶凝胶法、水热法、草酸盐共沉淀法等。溶胶凝胶法主要采 用有机钛(如钛酸丁酯等)作为原料,生产成本高,难以实现工业化生产;水热法往往需要 高温高压,生产条件较苛刻,对设备要求较严;草酸盐共沉淀法生产周期较长,且此类方法 通常须引入碱作为矿化剂控制TiCl4的水解来制备活性H2Ti03或硝酸氧钛,此法获得的产 品的平均粒径为微米级,粉体难以达到亚微米或纳米级,由于这一方法通常使用易挥发的 TiCl4作钛源,因而对人体和环境都有可能造成一定的伤害。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种反应原料廉价、合成工艺简单的钛酸铅、钛酸 铅钡超细粉末及其制备方法。以钛酸铅来置换钛酸钡制备钛酸铅钡陶瓷时,居里点移向高 温区,而且第二相变点移向低温区,矫顽场增高,从而能得到性能稳定的压电陶瓷。为了达 到本专利技术的目的,其特殊之处在于采用快速沉淀法在反应釜内进行生产,主要包括以下步 骤1、配制一定浓度的铅离子或铅离子、钡离子的混合溶液备用。2、在反应釜内加入与铅离子或铅离子、钡离子混合溶液等摩尔的偏钛酸,然后加 入过量的碱(如浓氨水),再加入适量的强氧化剂过氧化氢(双氧水),使偏钛酸完全溶解, 并调节溶液的PH值为8 14。3、将上述两种溶液以摩尔比1 1混合,得到絮凝状沉淀,充分搅拌后静置1 24 小时,抽滤并洗涤(如采用硝酸铅、乙酸铅等铅盐可不洗涤)沉淀,再用表面活性剂(如无 水乙醇)浸渍1 2次至完全湿润,烘干沉淀,在500 1000°C煅烧1 10小时得到成品。本专利技术制备的钛酸铅、钛酸铅钡超细粉末具有如下结构PbTi03、BaxPb(1_x) Ti03 (0. 5 < x 彡 1)。该过程的可能反应方程式如下H2Ti03+2H202+2NH3 — (NH4) Ti (H202) 203(NH4) Ti (H202) 203+Pb2+ — PbTi (H202) 203 I +2NH4+PbTi (H202) 203 — PbTi03 I +2H202 (2H202 — H20 个 +02 个)本专利技术与现有技术相比,具有如下优点1)生产成本低(偏钛酸是一种廉价的化 工中间体);2)反应速度快,生产周期短;3)杂质少,产率高。具体实施例方式用下列非限定性实施例进一步说明实施方式及效果实施例1 1)称取lmol的吐1103(先测出其中Ti02的质量分数)置于反应釜中,加入过量的 浓氨水(25%,约500ml),再向反应釜内缓缓加入适量的30%过氧化氢(双氧水)溶液(约 500ml),充分搅拌,边反应边加入稀氨水,调节溶液的pH值约为9 ;2)称取lmol乙酸铅(Pb (Ac)2 3H20),加入去离子水,配制成0. 2M的溶液备用;3) 一边搅拌一边将Pb2+溶液加入反应釜内,待反应结束后静置1 2h,使其沉淀 完全;4)后处理过滤得到沉淀物,用去离子水洗涤沉淀物2 3次,再用表面活性剂 (无水乙醇)浸渍1 2次至完全湿润,烘干滤饼,然后在800°C下煅烧lh,得到钛酸铅超细 粉体,其粒径在50 200nm。实施例2:1)称取lmol的吐1103 (先测出其中Ti02的质量分数)置于反应釜中,加入过量的 浓氨水(25%,约500ml),再向反应釜内缓缓加入适量的30%过氧化氢(双氧水)溶液(约 400ml),充分搅拌,边反应边加入稀氨水,调节溶液的pH值约为10 ;2)称取总量为lmol的乙酸铅、氯化钡两种晶体(0. lmol Pb (Ac)2 3H20、0. 9mol BaCl2 2H20),加入去离子水,配制成0. 2M的溶液备用;3) 一边搅拌一边将Pb2+、Ba2+混合溶液加入反应釜内,待反应结束后静置1 2h, 使其沉淀完全;4)后处理过滤得到沉淀物,用去离子水洗涤沉淀物2 3次,再用无水乙醇浸渍 1 2次至完全湿润,烘干滤饼,然后在600°C下煅烧lh,得到钛酸铅钡(Ba(l.9PbaiTi03)超 细粉体,其粒径在30 50nm。附图说明附图为所制备的钛酸铅(PbTi03)超细粉体的XRD图谱。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备钛酸铅(PbTiO↓[3])、钛酸铅钡(Ba↓[x]Pb↓[(1-x)]TiO↓[3](0.5<x≤1)超细粉末的方法,其特征在于:1)、配制一定浓度的铅离子或铅离子、钡离子的混合溶液备用。2)、在反应釜内加入与铅离子或铅离子、钡离子混合溶液等摩尔的偏钛酸,然后加入过量的碱(如浓氨水),再加入适量的强氧化剂过氧化氢(双氧水),使偏钛酸完全溶解,并调节溶液的pH值为8~14。3)、将上述两种溶液以摩尔比1∶1混合,得到絮凝状沉淀,充分搅拌后静置1~24小时,抽滤并洗涤沉淀,再用表面活性剂浸渍1~2次至完全湿润,烘干沉淀,在500~1000℃煅烧1~10小时得到成品。

【技术特征摘要】
一种制备钛酸铅(PbTiO3)、钛酸铅钡(BaxPb(1 x)TiO3(0.5<x≤1)超细粉末的方法,其特征在于1)、配制一定浓度的铅离子或铅离子、钡离子的混合溶液备用。2)、在反应釜内加入与铅离子或铅离子、钡离子混合溶液等摩尔的偏钛酸,然后加入过量的碱(如浓氨水),再加入适量的强氧化剂过氧化氢(双氧水),使偏钛酸完全溶解,并调节溶液的pH值为8~14。3)、将上述两种溶液以摩尔比1∶1混合,得到絮凝状沉淀,充分搅拌后静置1~24小时,抽滤并洗涤沉淀,再用表面活性剂浸渍1~2次至完全湿润,烘干沉淀,在500~1000℃煅烧1~10小...

【专利技术属性】
技术研发人员:彭秧锡
申请(专利权)人:湖南人文科技学院
类型:发明
国别省市:43

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