甘氨酸螯合钙的一步制备法制造技术

本发明专利技术是一种排除了阴离子污染并具有药级的甘氨酸螯合钙的一步制备法，它不同于ＥＵ．ｐａｔｅｎｔ０，２５６，６５９的喷雾法，也不同于我国某些研究者所提出的浓缩法。本发明专利技术的方法是一步完成，故称为一步法，省去了能源，加热，浓缩设备和重结晶工序，节省了物力，人力和时间，方法简单，行之有效，反应环境温度要严格控制在１０±３℃范围内。本发明专利技术是这样实现的：投料重量比：氧化钙∶甘氨酸∶水＝１∶（２－３）∶（５－６）。将甘氨酸置于水中时，不要全溶，而是制成过饱和态，在搅拌下将氧化钙缓慢加入，反应５小时，静置６小时，反应的环境温度要严格控制在１０±３℃范围内。抽滤时要洗三次，得白色成品甘氨酸螯合钙，分析纯，分子式为Ｃａ（ＣＨ＃－［２］ＮＨ＃－［２］ＣＯＯ＃＋［－］）＃－［２］.Ｈ＃－［２］Ｏ，Ｋ＃－［稳］＝６．７８７。分子量２０６．０８。电导率Λ＝４６±０．３Ω.ｃｍ＃＋［－１］.Ｍｏｌ＃＋［－１］。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术是制备具有药级的甘氨酸螯合钙的一种方法，称之为一步法，该法从根本上排除了阴离子的污染。
技术介绍
在理论上，氨基酸螯合钙是最理想的补钙化合物，甘氨酸螯合钙是氨基酸螯合钙同系物中分子量最小的，因而是最易被吸收的，所以甘氨酸螯合钙的制备研究是国内外研究者非常关注的课题。美国专刊U.S.patent 4,599,152提出了电解制备法；欧洲专利EU.patent 0,256,654提出了喷雾法，他们的方法都没给出明确的分子式，很难判断其结构。中国的研究者，公开号CN1187991A提出了浓缩法，这种方法需要附加加热和浓缩设备，需要相应的厂房。本专利技术是一步法，不仅可以得到确切的分子式，而且省去了设备投入，缩减了反应步骤。
技术实现思路
甘氨酸螯合钙的一步制备法。本专利技术的理论基础是利用氧化钙的溶解热，作为反应所需的热源，称之为自热法。其方法是把甘氨酸制成过饱和溶液，然后向溶液中加氧化钙，在搅拌下大量放热。用这个热源来供给甘氨酸同钙的螯合反应，产物中除了甘氨酸螯合钙外，还有水，生成了纯的甘氨酸螯合钙。本专利技术不仅从根本上排除了阴离子的污染，可以得到纯的化合物，而且同
技术介绍
中提到的专利技术相比较，省去了喷雾设备，省去了电解设备，省去了加热和浓缩设备，节省了能源、物力和时间。具体实施方法本专利技术的目的是这样实现的原料药用甘氨酸，分析纯氧化钙。投料重量比∶氧化钙∶甘氨酸∶水＝1∶(2-3)∶(5-6)其特征在于所述的甘氨酸螯合钙的制备方法①按上述重量比称重②将甘氨酸置于水中，不要全部溶解，而制成过饱和态，在搅拌下，将氧化钙缓慢加入，搅拌5小时，反应停止③反应过程中，环境温度控制在10±3℃范围内④反应停止后，要在低温下静置6小时⑤将静置6小时的反应物抽滤，用三倍的二次蒸馏水洗涤三次，得到成品，白色结晶的甘氨酸螯合钙。实施例甘氨酸螯合钙的制备①商购氧化钙100g，医用甘氨酸300g，二次蒸馏水600ml②将300g甘氨酸置于600ml二次蒸馏水中，制成过饱和态，在搅拌下将100g氧化钙缓慢加入，搅拌下反应5小时③用制冷设备控制反应的环境温度在10±3℃范围内④将反应物静置6小时⑤过滤，用1800ml水，分三次洗涤结晶，即得纯品甘氨酸螯合钙。⑥所得甘氨酸螯合钙分子式Ca(CH2NH2COO-)2·H2O，分子量206.08，K稳＝6.787，电导率Λ＝46±0.3Ω·cm-1·Mol-1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
甘氨酸螯合钙由氧化钙，甘氨酸和水反应而成，它是由下述的重量比的反应物制备：氧化钙∶甘氨酸∶水＝１∶（２－３）∶（５－６）。

【技术特征摘要】
1.甘氨酸螯合钙由氧化钙，甘氨酸和水反应而成，它是由下述的重量比的反应物制备氧化钙∶甘氨酸∶水＝1∶(2-3)∶(5-6)。2.甘氨酸螯合钙的分子式Ca(CH2NH2COO-)...

【专利技术属性】
技术研发人员：张威纬，
申请(专利权)人：天津市索源化学生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]