本发明专利技术涉及制备脲的方法，其中在蜜胺合成中释放并且基本上由氨和二氧化碳组成的气流被用于合成脲，在所述方法中。源于高压蜜胺过程并且基本上由氨和二氧化碳组成的气流在基本上与蜜胺反应器相等的压力下冷凝，在该过程中形成了基本无水的氨基甲酸铵，然后所述氨基甲酸铵被送到脲汽提设备的高压部分。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及，其中在蜜胺的合成中释放并且基本上由氨气和二氧化碳组成的气流被用于脲的合成。特别是在GB-A-1309275中说明了这种方法。最近，公开了一种脲的制备方法，其中在高压蜜胺法制备蜜胺中获得并且基本上由氨和二氧化碳组成的废气被用于脲的合成。在这种方法中，来自蜜胺生产设备的气/液分离器并且基本上由氨和二氧化碳组成的气流被转移到常规高压脲生产设备的低压部分。在所述低压部分，源于蜜胺生产设备的氨和二氧化碳在一个另外的反应器中反应形成脲溶液。然后将所述脲溶液升压并转移到同一脲生产设备的高压部分。脲可通过将氨和二氧化碳在一适合的压力(例如12.5-35兆帕(MPa))和适合的温度(例如160-250℃)下送到一合成区来制备，其中首先按照下列反应形成氨基甲酸铵然后按照下列平衡反应通过将氨基甲酸铵脱水而形成脲这种转化进行的程度特别取决于温度及所用氨的过量程度。在该方法中，基本上由脲、水、氨基甲酸铵和未反应的氨组成的溶液作为反应产物获得。氨基甲酸铵和未反应的氨必须从所述溶液移除并且大多数情况下被送回到合成区。所述合成区可包括分别形成氨基甲酸铵和脲的区。但是这些区也可组合在一台装置中。常规的高压脲设备被理解为没有转变成脲的氨基甲酸铵的分解和常规过量的氨的去除在比合成反应器本身的压力低得多的压力下进行的脲设备。在常规的高压脲设备中，所述合成反应器通常在180-210℃的温度和18-30MPa的压力下操作。在常规的高压脲设备中，未反应的反应剂在膨胀、溶解和冷凝后在1.5-10MPa的压力下被送回以供脲合成。此外，在常规的高压脲设备情况下，氨和二氧化碳被直接送到脲反应器。在所述脲合成中NH3/CO2的摩尔比率(＝N/C比率)在常规的高压脲方法中为3到5之间。GB-A-1309275所述方法的缺点是需要一个另外的反应器，因为即使在高压蜜胺方法的情况下，源于蜜胺设备并基本上由氨和二氧化碳组成的气流的压力太低而不能直接在常规的高压脲设备上使用。此外，按照GB-A-1309275的方法需要一个另外的泵用于将低压产生的脲转移到高压部分。本专利技术的目标是发现没有这些缺点的方法。本申请人已经发现所述缺点可通过将源于高压蜜胺方法并且基本上由氨和二氧化碳组成的气流在实际与蜜胺反应器压力相等的压力下冷凝来消除，在该方法中形成了基本上无水的氨基甲酸铵，然后所述氨基甲酸铵被送到脲汽提设备的高压部分。脲汽提设备被理解为是没有转变成脲的氨基甲酸铵的分解和常规过量的氨的去除大部分在基本上与合成反应器压力相同的压力下进行的脲设备。这种分解/去除任选伴随着汽提介质的加入在汽提塔中进行。在汽提处理中，二氧化碳和/或氨可在所述组分计量加入反应器前用作汽提介质。所述汽提在置于反应器下游的汽提塔中进行，其中源于脲反应器并且除了脲外还包含氨基甲酸铵、水、氨和二氧化碳的溶液随着热的送入而被汽提。这里也可使用热汽提。热汽提是指氨基甲酸铵被分解并且存在的氨和二氧化碳全部通过供热从脲溶液中去除。从汽提塔释放并且包含氨和二氧化碳的流出物经一个高压氨基甲酸盐冷凝器送回到反应器。所述反应器、汽提塔和高压氨基甲酸盐冷凝器构成了脲汽提设备的高压部分的最重要组件。在脲汽提设备中，合成反应器可在160-220℃的温度和12.5-17.5MPa的压力下操作。在汽提设备中，合成中的N/C比率是在2.5到4之间。来自高压蜜胺过程的冷凝器的基本无水的氨基甲酸盐流被送到脲汽提设备的一个高压部分，可例如送到脲反应器、汽提塔、高压氨基甲酸盐冷凝器或送到这些装置之间的管线中。优选所述来自高压蜜胺过程的冷凝器的基本无水氨基甲酸盐被直接送到脲反应器。所述冷凝可在一个基本上与蜜胺反应器相同的压力下操作的冷凝器中进行。优选所述冷凝器被设计成热交换器。这时，冷却剂被送入夹套而包括二氧化碳和氨的气流被送过管簇。也可以将所述气流送入夹套而将冷却剂送过管簇。因为在所述冷却器中的冷凝温度为100-230℃，所以，汽化锅炉给水可用作冷却剂，它具有冷凝热可有利地用于生产低压流(0.3-1.0MPa)的另一个优点。如果在所述设备周围没有可供所述低压流的有益用途存在，冷却水当然也可被用作冷却剂。使用来自高压蜜胺设备的氨基甲酸盐流的优点是获得了供脲汽提塔设备的基本无水氨基甲酸盐流，与从蜜胺设备获得含水氨基甲酸盐流的脲设备相比其基本无水的性质确保了效率的改善。通过将基本无水的氨基甲酸盐流直接送到脲反应器可获得另一个优点。源于高压蜜胺设备的冷凝器的氨基甲酸盐流的压力在5到80MPa之间、优选在8到40MPa之间。具体地说，源于高压蜜胺设备的氨基甲酸盐流的压力为0-10MPa，更具体地说，比脲反应器的压力高0-2MPa。所述氨基甲酸盐流的温度在100-230℃之间、优选在140-200℃之间。脲合成通过汽提方法制备脲的一种经常使用的实施方案说明于European Chemical News，Urea Supplement of 17 January 1969，17-20页。在该方法中，在高压、高温的合成区形成的脲合成溶液通过随着供热而与气态二氧化碳逆流接触而在合成压力下汽提处理。在该方法中，大部分在所述溶液中存在的氨基甲酸铵分解成氨和二氧化碳。这些分解产物以气态从所述溶液中排出并与少量水蒸汽一起移除，同时二氧化碳用于汽提。除了如该文献所述用二氧化碳进行这种汽提处理外，也可以通过热进行所述处理或用气态氨作为汽提气或用所述气体的混合物作为气体气进行所述处理。在汽提处理中获得的气体混合物大部分在高压氨基甲酸盐冷凝器中冷凝和吸附，之后在该处理中形成的氨基甲酸铵被送到形成脲的合成区。可以将所述合成在一个反应器或两个反应器中进行。用汽提介质进行脲合成溶液的汽提也可在一个以上汽提塔中进行。所述高压氨基甲酸盐冷凝器可例如设计成如在NL-A-8400839中所述的所谓溢流式冷凝器。在这种情况下，待冷凝的气体混合物被送到管式交换器的夹套区并且稀的氨基甲酸盐溶液也被送入夹套区，溶液的热和释放的冷凝热借助于流过管中的介质例如水来移除，在该过程中介质被转变成低压流。所述溢流式冷凝器可水平安装或垂直安装。但是，在一种水平安装的溢流式冷凝器(一种所谓的pool冷凝器；参见例如Nitrogen No.222，1996年7-8月合刊，29-31页)中进行冷凝提供了特定的优点，因为与垂直安装的溢流式冷凝器相比，所述液体一般在冷凝器中具有更长的停留时间。结果形成了脲，其具有提高沸点的作用，从而使含脲氨基甲酸盐溶液和冷却剂之间的温度差变得更大，其结果可产生更好的传热。也可以如NL-A-1000416中所述，将冷凝区和合成区合并于一个装置中。在这种情况下，由二氧化碳和氨合成氨基甲酸铵和脲的过程在一个脲反应器中在12.5-35MPa的压力下进行。所述脲反应器包括一个水平安装的冷凝区和一个热交换器(一个所谓的pool反应器；参见例如NitrogenNo.222，1996年7-8月合刊，29-31页)，其中氨和二氧化碳被送入所述反应器并且大部分在脲合成溶液中吸收。大部分由冷凝产生的热借助于热交换器移除。选择脲合成溶液在反应器中的停留时间从而使得制备的脲量为理论产量的至少85％，然后将脲合成溶液加工处理成脲溶液或固体脲。在汽提处理后，让经汽提的脲合成溶液降至低本文档来自技高网...
【技术保护点】
制备脲的方法，其中在蜜胺合成中释放并且基本上由氨和二氧化碳组成的气流被用于合成脲，特征在于源于高压蜜胺过程并且基本上由氨和二氧化碳组成的气流在基本上与蜜胺反应器的压力相等的压力下冷凝，在该过程中形成了基本无水的氨基甲酸铵，然后所述氨基甲酸铵被送到脲汽提设备的高压部分。
【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：JGT范维克，JH梅森，
申请(专利权)人：DSM有限公司，
类型：发明
国别省市：NL[荷兰]
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