治疗泌尿系感染的中药制剂的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种治疗泌尿系感染的中药制剂的质量控制方法，该中药制剂的质量控制方法是由性状、鉴别、检查和含量测定组成，其中鉴别是对荔枝草、车前草和黄柏的鉴别，含量测定是用高效液相色谱法和紫外－可见分光光度法分别对制剂中盐酸小檗碱和总黄酮的含量测定。本发明专利技术所采用的质量控制方法科学合理，准确度高，重现性好，能全面有效地控制治疗泌尿系感染的中药制剂的质量，确保该制剂的临床疗效。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于中药的技术领 域。
技术介绍
泌尿系感染为临床常见疾病，包括肾盂肾炎、膀胱炎、尿道炎、急性前列腺炎、泌尿 系结石等，临床以尿频、尿急、尿痛为主要表现。随着人们生活水平的提高和生活节奏的加 快，生活方式的改变，肾盂肾炎、膀胱炎、尿道炎、前列腺疾病等疾病发病率逐年递增。西医 学多采用抗菌药物治疗，但并未减少泌尿系感染的发病率、复发率和再感染率，且常引起毒 副作用及抗药性。泌尿系感染疾病，长期治疗不愈，会给患者带来各方面的危害生理功 能障碍，严重者甚至会造成部分生理功能的丧失；影响生育；引发泌尿系结石；引发恶性病 变；致泌尿系及其它全身疾病；致夫妻交叉感染，病及其他家庭成员。由于泌尿系感染是一 种非常容易反复发作的疾病，临床上，其反复发作率高达60% 70%，因此泌尿系感染患 者急需一种既能消除泌尿系感染的症状，同时还能防止复发的产品。西医治疗泌尿系感染 的主要措施是使用抗生素，急性期可达到预期效果，但是对反复发作的慢性泌尿道感染长 期使用抗生素则效果欠佳，而且易引起耐药菌株出现及其他毒副作用。为了开发出能有效 治疗泌尿系感染、前列腺炎等的中药，申请人进行了大量的探索和研究。本专利技术的申请人在专利申请号为CN200710201674. 8的专利申请中请求保护了一 种治疗泌尿系感染的药物及其制备方法，其中胶囊制剂是这样制备猪鬃草450g、荔枝草 450g、白马骨450g、车前草450g和黄柏150g，加水煎煮3次，每次加10倍量水煎煮2小时， 滤过，合并滤液，减压浓缩至60°C相对密度为1.25的浸膏，减压干燥，粉碎，过80目筛，加入 淀粉适量，以75%乙醇制粒，干燥，装入胶囊，每粒装0. 4g，制成1000粒；该药物组合主要由 猪鬃草、荔枝草、白马骨、车前草和黄柏等五味药组成，具有清热利湿，利尿通淋的功能，用 于湿热蕴结所致的尿频、尿急、尿道灼热、小便黄赤，小腹坠胀以及尿道炎、肾盂肾炎、前列 腺炎、前列腺增生等泌尿系统疾病。由于该药物是一种新药，目前还没有有效的质量控制方 法。专利技术人对该药物的胶囊制剂进行了研究，以期探索如何有效控制胶囊制剂的质量，以确 保胶囊制剂的临床疗效。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种治疗泌尿系感染的中药制剂的质量控 制方法，包括性状、鉴别、检查和含量测定。本专利技术的质量控制方法能全面有效地控制胶囊 制剂的质量，从而确保胶囊制剂的临床疗效。为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下的技术方案治疗泌尿系感染的中药制 剂的质量控制方法，这种制剂这样制备猪鬃草450g、荔枝草450g、白马骨450g、车前草 450g和黄柏150g，加水煎煮3次，每次加10倍量水煎煮2小时，滤过，合并滤液，减压浓缩 至60°C相对密度为1. 25的浸膏，减压干燥，粉碎，过80目筛，加入淀粉适量，以75%乙醇制粒，干燥，装入胶囊，每粒装0.4g，制成1000粒。质量控制方法由性状、鉴别、检查和含量测 定组成，其中鉴别是对荔枝草、车前草和黄柏的薄层鉴别，含量测定是用高效液相色谱法和 紫外可见分光光度法分别对制剂中盐酸小檗碱和总黄酮的含量测定。上述的，具体为性状本品为硬胶 囊，内容物为棕褐色颗粒及粉末，气微，味苦、微涩；鉴别以原儿茶酸对照品为对照、以羧甲基纤维素钠为黏合剂、以甲苯乙酸乙酯甲 酸为展开剂照薄层色谱法鉴别荔枝草；以阿魏酸对照品为对照、以羧甲基纤维素钠为黏合 剂、以甲苯乙酸乙酯甲酸为展开剂照薄层色谱法鉴别车前草；以盐酸小檗碱对照品为对照、 以羧甲基纤维素钠为黏合剂、以甲苯乙酸乙酯甲醇异丙醇浓氨水试液为展开剂照薄层色谱 法鉴别黄柏；检查符合中国药典2005年版一部附录I L中胶囊剂项下的各项规定；含量测定黄柏以盐酸小檗碱对照品为对照，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙 腈-0. 磷酸溶液(50 50)(每100ml加十二烷基磺酸钠0. lg)为流动相，照高效液相色 谱法测定胶囊制剂中盐酸小檗碱的含量；总黄酮以芦丁对照品为对照，以5%亚硝酸钠溶液、10%硝酸铝溶液及氢氧化钠试 液为显色剂，照紫外_可见分光光度法测定胶囊制剂中总黄酮的含量。前述的，所述鉴别由以下项组成(1)荔枝草鉴别取胶囊内容物5g，加乙醇50ml，回流提取30分钟，过滤，滤液蒸 干，残渣加水20ml溶解，用水饱和正丁醇萃取3次，各次为15ml、10ml、10ml，正丁醇液加 5% K0H溶液洗3次，各次为20ml、15ml、15ml，合并K0H液，加盐酸中和，再用水饱和的正丁 醇萃取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，离心，取上清液作为供试 品；另取原儿茶酸对照品加甲醇制成lmg/ml的溶液作为对照品；照薄层色谱法试验，吸取 供试品溶液和对照品溶液各5 u 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层 板上，以体积比为4 1.5 0.5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷 以5%三氯化铁-乙醇溶液，在105°C烘至斑点清晰后，放置片刻，日光下检视；供试品色谱 中，在与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(2)车前草鉴别取胶囊内容物5g，加乙醇50ml，回流提取30分钟，过滤，滤液蒸 干，残渣加水20ml溶解，用水饱和正丁醇萃取3次，各次为15ml、10ml、10ml，正丁醇液加 5% K0H溶液洗3次，各次为20ml、15ml、15ml，合并K0H液，加盐酸中和，再用水饱和的正丁 醇萃取2次、20ml/次，合并正丁醇液，蒸干，残渣加1ml乙醇溶解，离心，取上清液作为供试 品；另取阿魏酸对照品，加甲醇制成lmg/ml的溶液作为对照品；照薄层色谱法试验，吸取供 试品溶液和对照品溶液各5 u 1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板 上，以体积比为4 1.5 0.5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 5%三氯化铁-乙醇溶液，在105°C烘至斑点清晰后，放置片刻，日光下检视；供试品色谱中， 在与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(3)黄柏鉴别取胶囊内容物lg，加甲醇10ml，水浴回流30分钟，过滤，滤液作为 供试品；另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成0. 5mg/ml的溶液作为对照品；照薄层色谱法 试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各lyl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的5硅胶G薄层板上，以体积比为6 3 1.5 1.5 0.5的甲苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙 醇_浓氨试液为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检 视；在与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。前述的，所述胶囊制剂中盐酸小檗碱 和总黄酮的含量测定为盐酸小檗碱色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以 乙腈-0. 磷酸溶液(50 50)(每100ml加十二烷基磺酸钠O.lg)为流动相；流速为 1. Oml/min ；检测波长为265nm ；柱温35°C，理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000 ；对照品溶液的制备精密称取在100°C干燥5小时的盐酸小檗碱对照品适量，加流 动相制成每1ml中含盐酸小檗碱0. lmg的溶液，即得；供试品溶液的制备取装量差异项下的本品本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种治疗泌尿系感染的中药制剂的质量控制方法，这种制剂这样制备：猪鬃草４５０ｇ、荔枝草４５０ｇ、白马骨４５０ｇ、车前草４５０ｇ和黄柏１５０ｇ，加水煎煮３次，每次加１０倍量水煎煮２小时，滤过，合并滤液，减压浓缩至６０℃相对密度为１．２５的浸膏，减压干燥，粉碎，过８０目筛，加入淀粉适量，以７５％乙醇制粒，干燥，装入胶囊，每粒装０．４ｇ，制成１０００粒，其特征在于：质量控制方法由性状、鉴别、检查和含量测定组成，其中鉴别是对荔枝草、车前草和黄柏的鉴别，含量测定是用高效液相色谱法和紫外－可见分光光度法分别对制剂中盐酸小檗碱和总黄酮的含量测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：周强，皮海燕，罗阳洋，陈丽婷，
申请(专利权)人：贵阳春科药业技术研发有限公司，
类型：发明
国别省市：52[中国|贵州]