从草珊瑚中同步提取异嗪皮啶和黄酮类化合物的工艺及应用制造技术

本发明专利技术提供一种从草珊瑚中同步提取异嗪皮啶和黄酮类化合物的工艺及应用，解决现有技术中不能同时从草珊瑚中提取分离异嗪皮啶和黄酮类化合物，产品纯度低，产率低等问题。本发明专利技术采用频转式逆流提取，经升膜浓缩蒸发器浓缩、真空浓缩得到流浸膏，提取流浸膏收集上清液，浓缩后结晶，晶体溶解后上硅胶吸附，低温结晶，真空干燥后得到高纯度异嗪皮啶；流浸膏沉淀采用碱性乙醇溶液溶解后离心分离收集沉淀，沉淀用水溶解结晶分离，真空干燥，得到黄酮类化合物。本发明专利技术实现同时高纯度异嗪皮啶和黄酮类化合物的同时高效率提取分离，对其在医药、保健、日用化妆品等领域的广泛应用具有一定意义和显著的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于草珊瑚提取物
，更具体涉及一种从草珊瑚中同步提取异嗪皮啶和黄 酮类化合物的工艺及应用。
技术介绍
草珊瑚，种别名九节花、九节茶、接骨莲、肿节风等，其药用部位全草，味辛、苦，性 平。有抗菌消炎、清热解毒、祛风除湿、活血止痛、通经接骨等功效，用于治疗各种炎症性 疾病、风湿关节痛、疮疡肿毒、跌打损伤、骨折等。近年用于治疗胰腺癌、胃癌、直肠癌、 肝癌、食道癌等有较显著效果。草珊瑚因其独特的药用功效而被广泛应用于医药、保健、日 用化妆品等领域，市场需求量呈逐年递增趋势。草珊瑚中异嗪皮啶的含量在0.03%左右，在草珊瑚中的含量较高，是草珊瑚的主要有效 成分之一，除了具有显著的抗菌、抗癌作用，还可调节皮肤和粘膜的免疫体系，提高肤膜的 抵抗力，并缓和外部物质对皮肤的刺激，可治疗皮肤功能失调疾病，如皮诊、湿疹等。在化 妆品中则可用作调理剂，也有抗氧化性，可防止脂质的氧化。草珊瑚黄酮由于苯环上的酚羟 基的存在，其消炎，杀菌，清热解毒，抗多种肿瘤的药理就不难理解，且有关报道表明，草 珊瑚对金黄色葡萄球菌和痢疾、伤寒、大肠杆菌等均有抑杀作用，所以草珊瑚流浸膏除在牙 膏方面的应用外，还可作为一种中药添加剂，用于某些功能性的化妆品中，如沐浴露等。但是由于从草珊瑚中提取异嗪皮啶和黄酮类化合物的分离难度比较高，故当今市场上相 关产品基本以草珊瑚原药材或浸膏直接应用，从而也限制了其应用领域。
技术实现思路
本专利技术提供一种从草珊瑚中同步提取异嗪皮啶和黄酮类化合物的工艺及应用，解决现有 技术中不能同时从草珊瑚中提取分离异嗪皮啶和黄酮类化合物，分离的产品纯度不高，产率 低等问题；实现同时高纯度异嗪皮啶和黄酮类化合物的同时高效率提取分离，对其在医药、 保健、日用化妆品等领域的广泛应用具有一定意义。从草珊瑚中同步提取异嗪皮啶和黄酮类化合物的工艺采用频转式逆流提取，经升膜浓 縮蒸发器浓縮、真空浓縮，得到流浸膏，提取流浸膏3-5次，收集上清液，将上清液浓縮后 结晶，将晶体溶解后上硅胶吸附，洗脱后低温结晶，真空干燥后得到高纯度异嗪皮啶；提取 收集上清液后的流浸膏沉淀采用碱性乙醇溶液溶解后放置24-48小时后离心分离，收集沉淀，将沉淀用水溶解，结晶，再离心分离，真空干燥，得到黄酮类化合物。本专利技术的异嗪皮啶和黄酮类化合物可以广泛的应用于制备药品、保健品或化妆品。 本专利技术的显著优点是本专利技术采用频转式逆流提取法结合提取真空浓縮，可大大提高异 嗪皮啶和黄酮类化合物的提取率，保证了两种产品的质量，并提高了溶剂回收利用率，显著 降低了提取成本，同时提取并分离出异嗪皮啶和黄酮类化合物，节约了提取时间，特别的是 本专利技术制备的高纯度异嗪皮啶为白色结晶粉末，应用时不会改变原有颜色，两者含量较高， 针对性较强，药效更好，相对于草珊瑚原药材、浸膏之类，在药品、保健品、化妆品等方面 的应用更加广泛，具有显著的经济效益。 具体实施例方式(1 )草珊瑚药材在采用频转式逆流提取前粉碎成2-5cm。(2) 采用频转式逆流提取，升膜浓縮蒸发器浓縮所述频转式逆流提取法中采用提取 溶剂为水、甲醇、乙醇或异丙醇中的一种或几种混合溶剂，提取溶剂质量为草珊瑚药材质量 的3-IO倍量，提取温度为30-8CTC，提取次数为3-5次，每次提取时间为1-5小时，提取液流 量为15L/min。(3) 真空浓縮，得到流浸膏提取流浸膏的溶剂为氯仿、二氯甲烷、石油醚、正己烷或溶剂油中的一种或几种混合溶剂，提取溶剂与流浸膏质量比为3: i-io : i，提取次数为3-5次，收集上清液(收集上清液后的流浸膏沉淀备用)，浓縮至原体积的5-20%;室温下重 结晶。(4) 将晶体溶解后上硅胶吸附，洗脱重结晶的晶体用甲醇、乙醇、氯仿、二氯甲烷、石油醚、正己烷或溶剂油中的一种或几种的混合溶剂溶解，晶体与洗脱液的质量比i :1-1:8，上硅胶柱吸附，所用硅胶目数为20-200目，采用的洗脱液为石油醚、正己烷、溶剂油或乙酸乙酯中的一种或其任意比例混合溶剂，进行洗脱，采用薄层色谱法对照至收集完全(5) 低温结晶，真空干燥后得到高纯度异嗪皮啶经过硅胶吸附、洗脱后的晶体洗脱液浓縮至原体积的5-20%，低温结晶，结晶温度为-10 l(TC，结晶时间为5-24小时， 一次或 多次重结晶。提取收集上清液后的流浸膏沉淀采用碱性乙醇溶液溶解后放置24-48小时后离心分离， 收集沉淀，将沉淀用水溶解，结晶，再离心分离，真空干燥，得到黄酮类化合物。提取黄酮类化合物时，流浸膏沉淀与碱性乙醇溶液的质量比为i : i-i : 5;离心分离后 的沉淀用水溶解时沉淀与水的的质量比为i : i-i : 8; -30-01:结晶，时间i2-48小时、 一次或多次重结晶；所述碱性乙醇溶液中乙醇浓度为10-30wt。/。，加入碱或碱性无机盐(加入的碱 或碱性无机盐均为常规的，如NaOH、 KOH， Na2C03， NaHC03， K2C03， KHC03等等中的一种或几 种)使其PH值为8-12。本专利技术制备所得异嗪皮啶含量^90%，转移率大于60%，黄酮类化合物含量^95%，转移 率大于80%。按照以上步骤制备的异嗪皮啶和黄酮类化合物可以广泛的应用于制备药品、保健品或化 妆品。以下是本专利技术的几个具体实施例，进一步说明本专利技术，但是本专利技术不仅限于此。 实施例l将草珊瑚药材切碎2cm每段，用8倍量50%的甲醇采用频转式逆流提取器提取，提取温度 控制在5(TC，提取液流量为15L/min，完成3次逆流萃取，提取时间在3小时/次。合并提取液 ，先采用升膜浓縮蒸发器浓縮，再采用真空浓縮，得到流浸膏。浸膏用3倍量的氯仿提取三 次，收集上清液，浓縮后结晶，沉淀备用。晶体用3倍量的乙醇溶解，上硅胶柱吸附，用乙 酸乙酯洗脱，收集洗脱液，浓縮至原体积的10%，冷却结晶，离心、分离、真空干燥，所得 异嗪皮啶含量为91. 3%，转移率62. 6%。将上述沉淀用PH为9的含乙醇浓度10wt。/。的乙醇水溶液 溶解，放置24小时，离心，收集沉淀，将沉淀用水溶解，结晶，离心分离，将结晶真空干燥 ，得到草珊瑚黄酮，含量95.2%，转移率86. 3%。实施例2将草珊瑚药材切碎成5cm，采用频转式逆流提取器提取，提取溶剂采用5倍质量浓度为 90wt。/。的乙醇水溶液，提取温度控制在6(TC，提取液流量为15L/min，完成2次逆流萃取，提 取时间在5小时/次。合并提取液，先采用升膜浓縮蒸发器浓縮，再采用真空浓縮，得到流浸 膏。浸膏用5倍质量的正己烷提取三次，收集上清液(浸膏沉淀备用)浓縮后结晶，晶体用 2倍量甲醇溶解，上硅胶柱吸附，用正己烷-乙酸乙酯混合溶液(正己烷-乙酸乙酯的质量比 为10:1)洗脱，收集洗脱液，浓縮至原体积的10%，冷却结晶，离心、分离、真空干燥，所 得异嗪皮啶含量为92. 6%，转移率64. 5%。将上述沉淀用PH为10的含乙醇浓度20wt。/。的乙醇水 溶液溶解，放置48小时，离心，收集沉淀，将沉淀用水溶解，结晶，离心分离，将结晶真空 干燥，得到草珊瑚黄酮，含量96.实施例3(1 )草珊瑚药材在采用频转式逆流提取前粉碎成3cm。(2) 采用频转式逆流提取，升膜浓縮蒸发器浓縮所述频转式逆流提取法中采用提取 溶剂为水，提取溶剂质量为草珊瑚药材质量的10倍量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从草珊瑚中同步提取异嗪皮啶和黄酮类化合物的工艺，其特征在于：采用频转式逆流提取，经升膜浓缩蒸发器浓缩、真空浓缩，得到流浸膏，提取流浸膏３－５次，收集上清液，将上清液浓缩后结晶，将晶体溶解后上硅胶吸附，洗脱后低温结晶，真空干燥后得到高纯度异嗪皮啶；提取收集上清液后的流浸膏沉淀采用碱性乙醇溶液溶解后放置２４－４８小时后离心分离，收集沉淀，将沉淀用水溶解，结晶，再离心分离，真空干燥，得到黄酮类化合物。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵敏，余峰，陈燕梅，
申请(专利权)人：三明华健生物工程有限公司，
类型：发明
国别省市：35[中国|福建]