一种回收发光二极管荧光粉的方法技术

本发明专利技术公开了一种回收发光二极管荧光粉的方法，属于光电技术应用领域。本发明专利技术提供的回收发光二极管荧光粉的方法包括用清洗剂洗涤胶体、将洗涤后的荧光粉干燥两个步骤。按照本发明专利技术方法回收的荧光粉，可以直接使用，按需要比例加入胶体即可重新配制成符合规定的荧光胶使用，可明显降低生产成本，同时减轻环境污染。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及光电技术应用领域，具体地说涉及。
技术介绍
随着半导体技术及工艺的飞速发展，各种光色的发光二极管(Light Emitting Diode; LED)相继诞生。白光LED的发光效率不断提高，具有无污染、低功耗、高可靠、长寿命等优 点，是一种符合环保、节能的绿色照明光源。正因如此，使得白光LED的研究成为热点。制备白光LED的方法目前已报道的主要有三大类 一是荧光粉转换型，即通过荧光粉与 LED的组合得到白光；二是单灯组合型，即通过R、 G、 B三色LED，控制三种颜色的相对亮度 得到白光；三是多量子阱型，在晶片生长的过程中，生长出可以发R、 G、 B三种光的量子阱 ，控制物质的掺杂浓度，通电后，晶片可以直接发出白光。由于技术与工艺原因，目前能用 于批量生产的方法是第一类抓在蓝光LED晶片上涂覆荧光粉，选择不同的荧光粉与配比，可 以得到冷、暖和自然白的LED产品。在蓝光LED晶片上涂覆荧光粉采用的方法是传统点胶工艺 ，即将荧光粉按一定的比例与硅胶、环氧树脂等胶体混合，搅拌均匀并脱泡后，形成荧光胶 混合物，用自动点胶机，通过气压控制将适量荧光胶点在支架的碗杯中，然后在烤箱中加热 固化。在晶片上涂覆荧光粉的过程中，由于荧光粉的密度一般较胶体大，荧光粉容易出现沉 淀，为保证产品的质量，需要对配制的荧光胶使用时间进行限制，超过规定时间的荧光胶被 废弃，这样一来就造成了荧光粉的大量浪费，增加了产品生产成本，同时废弃的荧光粉对环 境造成污染。由于荧光粉的价格昂贵，在批量生产时，从废弃的荧光胶中提取荧光粉并重新 利用，具有一定的实际意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供，以回收荧光胶中的荧光粉重 新再利用，降低生产成本，减轻环境污染。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供了以下技术方案 ，包括以下工艺步骤 (1)、清洗向混有荧光粉的荧光胶中加入清洗剂，洗涤除去荧光胶中的胶体，得荧光粉，所述清洗剂为甲基硅氧烷或丙酮；(2)、干燥 将去除荧光胶的荧光粉烘干，得到荧光粉粉末。步骤(1)中所述洗涤除去荧光胶中胶体的具体方法为向混有荧光粉的荧光胶中加入 清洗剂后，搅拌均匀，静置或离心使荧光粉沉淀，固液分离，得到荧光粉固形物。 步骤(1)中所述洗涤次数为2 10次。为了使胶体充分溶解于清洗剂中，步骤(1)中搅拌时间为为30s lh。为了使荧光粉充分沉淀，步骤(1)中荧光粉静置时间最好为lmin 24h。离心旋转时间 最好为lmin 10min。步骤(2)中荧光粉干燥的工艺条件为在30。C 100(TC的温度下干燥30s 24h。在晶片上涂覆荧光粉的过程中，由于荧光粉的密度一般较胶体大，荧光粉容易出现沉淀 ，因而为保证产品的质量，需要对配制的荧光胶使用时间进行限制。这样一来就造成了荧光 粉的大量浪费，增加了产品生产成本，同时废弃的荧光胶对环境造成污染。硅胶是一种以硅 氧链为主键的有机高分子化学物质，化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反 应，不溶于水；环氧树脂是含有两个或两个以上环氧基团的有机高分子化合物，由于分子结 构中含有活泼的环氧基团，使它们可与多种类型的固化剂发生交联反应而形成不溶的具有三 向网状结构的高聚物。硅胶或环氧树脂均具有一定的粘性，从硅胶或环氧树脂中回收已混合 均匀的荧光粉，需要找到一种能溶解硅胶或环氧树脂的清洗剂。专利技术人根据硅胶分子中含有 硅氧链、环氧树脂分子中含有环氧基团的特点和"相似相溶"原理，经反复试验，寻找到了 具有醚键的甲基硅氧烷(0S-20, (CH3)H2SiOSiH3)和含有羰基的丙酮，作为溶解硅胶或环 氧树脂的清洗剂(丙酮可以同时溶解硅胶和环氧树脂，0S-20能溶解硅胶)，对荧光胶进行 清洗，将硅胶、环氧树脂稀释，降低其粘度，使荧光粉迅速沉淀，固液分离后将荧光粉烘干 即可得到较纯净的荧光粉颗粒。按照本专利技术所提供的回收发光二极管荧光粉的方法，可回收生产时用剩余的荧光胶中的 荧光粉，所述荧光胶中的胶体可以是硅胶类或环氧类物质，荧光胶中包含的荧光粉可以是黄 色荧光粉、绿色荧光粉、红色荧光粉中的一种或多种。按照本专利技术所提供的回收发光二极管荧光粉的方法，步骤(1)中搅拌时间和荧光粉静 置沉淀时间是控制回收荧光粉质量重点之一，经试验证明，搅拌时间控制在30s lh，可使 胶体充分溶解于清洗剂中；荧光粉静置沉淀时间控制在lmin 24h，可使荧光粉充分沉淀。 也可以使用离心机，加速荧光粉的沉淀和提高荧光粉沉淀的质量。按照本专利技术所提供的回收发光二极管荧光粉的方法，步骤(1)用清洗剂洗涤胶体的次数是回收荧光粉质量的重要控制点之二，重复搅拌和静置次数控制在2 10次。如果清洗次 数少，回收后的荧光粉中含有硅胶或环氧类物质，容易结团，不易分散开来，如果清洗次数 过多，则造成资源浪费。按照本专利技术所提供的回收发光二极管荧光粉的方法，步骤(2)干燥的温度和时间是回 收荧光粉质量的重要控制点之三，工艺条件不当会影响荧光粉的发光特性。本专利技术选择荧光 粉的干燥工艺条件为3(TC 100(rC的温度下干燥30s 24h。烘烤设备可以是烤箱或马弗炉。本专利技术克服了现有技术中没有对生产过程中废弃的发光二极管荧光胶进行回收的不足， 提供了。本专利技术提供的回收发光二极管荧光粉的方法包括 用清洗剂洗涤胶体、将洗涤后的荧光粉干燥两个步骤。按照本专利技术方法回收的荧光粉，按需 要比例加入胶体即可重新配制成符合规定的荧光胶使用，可明显降低生产成本，同时减轻环 境污染。根据本专利技术提供的回收发光二极管荧光粉的方法，将得到的回收荧光粉再次利用，与原 粉在相同工艺条件下得到的发光器件进行性能对比，包括光通量，衰减测试两重要指标，以评 价回收得到的荧光粉的质量。在我们的实验中，得到的相关数据如表l-表3所示(表中的数 据为器件的光通量，，单位为lm)<table>table see original document page 5</column></row><table>表2、回收沉淀半小时的荧光粉制成器件光通量<table>table see original document page 6</column></row><table>表3、回收沉淀两小时的荧光粉制成器件光通量<table>table see original document page 6</column></row><table>由于蓝光LED晶片和荧光粉在连续点亮时，都会老化，导致制成的白光LED器件光通量衰 减。在实验时，专利技术人采用的是同一批晶片，其性能也基本一性，可以认为在老化时，晶片 的光衰减一致，老化OH为器件的初始光通量，表中可以看出，三种粉制成的样品的平均光衰 不一样，原粉的5PCS样品的平均光衰为1. 19%，回收沉淀半小时的粉的样品为4.09%，回收沉 淀两小时的粉的样品为6.26%，说明回收粉在再利用时得到的器件的光衰特性大于原粉，并 且不同的沉淀时间得到的荧光粉再利用时光衰是不一样的，所以对荧光粉的沉淀时间要进行 控制。从上表中还可以得到这样的结论再利用回收荧光粉时，制成的白光LED器件可以保证本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种回收发光二极管荧光粉的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：　（１）、清洗：　向混有荧光粉的荧光胶中加入清洗剂，洗涤除去荧光胶中的胶体，得荧光粉，所述清洗剂为甲基硅氧烷或丙酮；　（２）、干燥：　将去除荧光胶的荧光粉烘 干，得到荧光粉粉末。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李君飞，童华南，任恒，李树林，周晓琼，夏鼎智，周静，
申请(专利权)人：四川九洲光电科技有限公司，
类型：发明
国别省市：51[]