一种二氯三氟乙烷的制法制造技术

一种二氯三氟乙烷的制法，属于氟化乙烷技术领域，本质上以四氯乙烯与氟化氢为原料，气相催化法制备二氯三氟乙烷，包括混合气体在装有催化剂的固定床反应器接触反应步骤，其特征是，反应温度为２５０－３００℃；反应压力１．０～１．２Ｍｐａ；四氯乙烯与氟化氢摩尔比为１∶５－１０，接触时间８～１２ｓ。本发明专利技术的方法原料易得，产品收率高，易于大规模的工业化生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于氟化乙垸
，具体涉及一种二氯三氟乙垸(R123)的制法，本专利技术制 得的R123主要用途是替代F-ll和F-113作为中央空调或离心式冷水机组的清洁剂、发泡 剂和制冷剂等。
技术介绍
现有技术中，R123的制备一般采用三氯乙烯作为原料，生产技术成熟。例如公开号为 CN1205246A、 CN1282723A的中国专利都公开了一种采用三氯乙烯为原料制备二氯三氟乙烷 的制法。但三氯乙烯原料供应紧张，且采购成本较高。近年来，随着四氯乙烯生产工艺的发展， 其制造成本已经大幅降低，而同时市场对五氟乙垸(R125)和二氯三氟乙烷(R123)的需求 日趋高涨，因此在同一套生产装置上生产R125和R123逐渐受到重视。经检索，未发现以四氯乙烯为原料制备二氯三氟乙垸的文献。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种以四氯乙烯与氟化氢为原料采用气相催化法制备二氯三氟乙烷 (R123)的方法，该方法由于采用了四氯乙烯为主要原料，原料易得、成本低，且原料转化率咼o本专利技术具体采用如下技术方案一种二氯三氟乙烷的制法，本质上以四氯乙烯与氟化氢为原料，气相催化法制备二氯三 氟乙烷，包括混合气体在装有催化剂的固定床反应器接触反应步骤，其特征是，反应温度为250-30(TC;反应压力1.0 1.2Mpa;四氯乙烯与氟化氢摩尔比为1: 5-10，接触时间8~12s。 所述催化剂是浸渍Q€l3的Y -A1F3。申请人发现，反应过程中通入少量氯气可提高催化剂的反应活性，催化剂使用寿命长(一 般大于1000小时)。因此，反应过程中还需要持续向反应器中通入氯气，氯气通入量是四氯 乙烯物质的量的0.001-0.01。所述的二氯三氟乙烷的制法，其特征是，包括如下步骤 1)四氯乙烯与氟化氢的气化；2) 混合升温；3) 在固定床反应器内接触反应；4) 水洗、碱洗；5) 精馏。本专利技术中，气化、混合升温以及粗品的水洗、碱洗、精馏均是本
内技术人员常 用的预处理和精制手段，它不是本专利技术的重点，在此不做详细叙述。本专利技术的反应方程式为C2CI4 + 3HF — C2HCI2F3 + 2HCIT本专利技术采用的固定床反应器是以镍基合金制造的列管式固定床反应器，反应器的管程装填一定量的催化剂；壳程采用熔盐作为导热流体进行循环，以补充和移走反应热。本专利技术工艺简单，产品收率高，易于实现大规模工业化生产。同时本工艺具有三废污染 少、反应易控制，催化剂寿命长等优点。本专利技术原料转化率高，经申请人验证，四氯乙烯总转化率大于98%， R123选择性大于 90%。具体实施方式实施例1)原料配比及反应参数，如表l所示表1原料配比及反应参数表实施例1实施例2实施例3四氯乙烯与氟化氢摩尔比1: 51: 71: 10氯气与四氯乙烯摩尔比0. 0010. 0050. 01反应温度，°c250270300反应压力，MpaL01, 11.2接触时间，s810122)制备步骤包括四氯乙烯与氟化氢的气化；混合升温；在固定床反应器内接触反 应；水洗、碱洗；精馏。催化剂采用浸渍CrCl3的Y-A1F3。权利要求1.一种二氯三氟乙烷的制法，本质上以四氯乙烯与氟化氢为原料，气相催化法制备二氯三氟乙烷，包括混合气体在装有催化剂的固定床反应器接触反应步骤，其特征是，反应温度为250-300℃；反应压力1.0～1.2Mpa；四氯乙烯与氟化氢摩尔比为1∶5～10，接触时间8～12s。2. 根据权利要求1所述的二氯三氟乙烷的制法，其特征是，所述催化剂是浸渍CrCl3的 Y-A1F3。3. 根据权利要求l所述的二氯三氟乙垸的制法，其特征是，反应过程中还需要持续向反 应器中通入氯气，氯气通入量是四氯乙烯物质的量的0.001-0.01。4. 根据权利要求1所述的二氯三氟乙烷的制法，其特征是，包括如下步骤1) 四氯乙烯与氟化氢的气化；2) 混合升温；3) 在固定床反应器内接触反应；4) 水洗、碱洗；5) 精馏。全文摘要一种二氯三氟乙烷的制法，属于氟化乙烷
，本质上以四氯乙烯与氟化氢为原料，气相催化法制备二氯三氟乙烷，包括混合气体在装有催化剂的固定床反应器接触反应步骤，其特征是，反应温度为250-300℃；反应压力1.0～1.2Mpa；四氯乙烯与氟化氢摩尔比为1∶5-10，接触时间8～12s。本专利技术的方法原料易得，产品收率高，易于大规模的工业化生产。文档编号C07C19/12GK101402546SQ20081015975公开日2009年4月8日 申请日期2008年11月13日 优先权日2008年11月13日专利技术者东 刘, 明文勇, 男 李, 怡 闫, 兵 韩 申请人:山东华安新材料有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二氯三氟乙烷的制法，本质上以四氯乙烯与氟化氢为原料，气相催化法制备二氯三氟乙烷，包括混合气体在装有催化剂的固定床反应器接触反应步骤，其特征是，反应温度为２５０－３００℃；反应压力１．０～１．２Ｍｐａ；四氯乙烯与氟化氢摩尔比为１∶５～１０，接触时间８～１２ｓ。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：明文勇，李男，闫怡，韩兵，刘东，
申请(专利权)人：山东华安新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]