一种磷酸三制造技术

一种磷酸三

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸三
（
2,2,2
‑
三氟乙基
）
酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种应用于锂离子电池含氟磷酸酯阻燃剂的制备方法，尤其涉及到一种磷酸三
(2,2,2
‑
三氟乙基
)
酯的制备方法
。

技术介绍

[0002]三烷基磷酸酯在现代工业中有着非常广泛的应用
。
其作为消泡剂被广泛应用于印刷油墨
、
造纸工业等
。
在工作液中添加一定量的三烷基磷酸酯可以起到降低工作液表面张力的作用，藉此达到消泡的效果
。
有机磷酸酯的另一个重要作用为用作高分子材料中的阻燃添加剂
。
所以，三烷基磷酸酯用作航空器等的液压系统以及润滑油的极压添加剂的同时 ，还具有阻燃效应
。
[0003]锂离子电池以其高比能量
、
高电压
、
无记忆效应
、
环保以及寿命长等优点，作为可靠的能源已广泛用于便携式电子产品，如移动设备
、
笔记本电脑
、
电动电源驱动设备等
。
目前锂离子电池的电解质大部分为有机液体电解质，由有机溶剂和导电锂盐组成
。
由于电池的滥用，如过充，短路，冲击等，易引起安全隐患，如出现有机溶剂泄漏，电池燃烧甚至爆炸等问题
。
[0004]目前的锂离子的电池基本都配有保护电路
、
安全阀和正温度系数热敏电阻等，尽管如此，也不能完全避免电池泄漏
、
燃烧等引起的电池安全问题
。
阻燃添加剂的研制是近年来解决锂离子电池安全问题的主要研究方向
。
阻燃添加剂的加入可以使易燃有机电解液变成难燃或不燃，降低电池放热值和电池自热率，同时也提高电池的热稳定性
。
电池级磷酸三
(2,2,2
‑
三氟乙基
)
酯作为一种电池阻燃添加剂，其阻燃效果优异，阻燃性能以得到印证
。
[0005]中国专利
CN106883261B
公开了三氯氧磷
、2,2,2
‑
三氟乙醇及氯化氢螯合剂混合反应得到含磷酸三
(2,2,2
‑
三氟乙基
)
酯的混合液，过滤分离，对磷酸三
(2,2,2
‑
三氟乙基
)
酯混合液进行减压蒸馏，得到磷酸三
(2,2,2
‑
三氟乙基
)
酯
。
[0006]中国专利
CN112898334A
公开了氮气保护下，以三氟乙醇为原料，与缚酸剂加入到溶剂中，然后加入三氯氧磷进行反应，所得反应液抽滤后，经洗涤
、
干燥
、
脱色
、
浓缩得到磷酸三
(2,2,2
‑
三氟乙基
)
酯的方法
。
[0007]综上所述，现有的磷酸三
(2 ,2 ,2
‑
三氟乙基
)
磷酸酯的制备方法，是采用三氯氧磷和三氟乙醇在催化剂下反应，得到产品
。
虽然得到的产品在纯度上能满足锂电池应用要求，但因含有少量的二取代物，导致其中未完全反应的氯含量偏高，限制了其在电池方面的应用
。
且
2,2,2
‑
三氟乙醇的价格在
75000
元
/
吨左右，导致磷酸三
(2,2,2
‑
三氟乙基
)
酯的生产成本偏高，限制了磷酸三
(2,2,2
‑
三氟乙基
)
酯的推广应用
。
且上述两种方法均反应生成副产品氯化氢，虽然加入了氯化氢螯合剂或敷酸剂，但对生产装置材质要求高，少量副产氯化氢会对生产环境造成一定的污染，三氯氧磷具有剧毒，不利于工人身心健康
。

技术实现思路

[0008]本专利技术要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种生产成本低
、
原料利
用率高的磷酸三（
2,2,2
‑
三氟乙基）酯的制备方法
。
[0009]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：磷酸三（
2,2,2
‑
三氟乙基）酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0010]向预置有溶剂的反应釜内加入磷酸三钠，抽真空至
‑
0.095MPa~
‑
0.090MPa
，保持
100s~140s
；加入
1,1,1
‑
三氟
‑2‑
氯乙烷，于
60℃~160℃
的反应温度下进行反应，控制反应时间
4h~14h
，得到含磷酸三
(2,2,2
‑
三氟乙基
)
酯的混合液；固液分离，将分离后的液相蒸馏即得到磷酸三
(2,2,2
‑
三氟乙基
)
酯
。
[0011]本专利技术通过磷酸三钠与
1,1,1
‑
三氟
‑2‑
氯乙烷在溶剂中反应制备磷酸三
(2,2,2
‑
三氟乙基
)
酯，拓展了磷酸三（
2,2,2
‑
三氟乙基）酯的合成路径
。
在合适的工艺条件下磷酸三钠与
1,1,1
‑
三氟
‑2‑
氯乙烷经一步反应高收率的得到磷酸三（
2,2,2
‑
三氟乙基）
。
本专利技术工艺简单，主原料磷酸三钠价格便宜，反应安全易操作，收率高，杂质少，水分低
。
[0012]合成路线为：
[0013]。
[0014]优选的，上述磷酸三（
2,2,2
‑
三氟乙基）酯的制备方法中，所述的溶剂为二苯醚或环丁砜
。
在优选的溶剂中进行上述反应，反应的选择性高，原料利用率更高
。
[0015]优选的，上述磷酸三（
2,2,2
‑
三氟乙基）酯的制备方法中，所述的反应釜为高压反应釜
。
[0016]优选的，上述磷酸三（
2,2,2
‑
三氟乙基）酯的制备方法中，所述的反应温度为
80℃~100℃。
配合上述优选的溶剂中进行本反应，能够在该温度下更高效率
、
高选择性地完成制备
。
[0017]优选的工艺条件能够在保证收率的情况下缩短反应时间
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种磷酸三（
2,2,2
‑
三氟乙基）酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：向预置有溶剂的反应釜内加入磷酸三钠，抽真空至
‑
0.095MPa~
‑
0.090MPa
，保持
100s~140s
；加入
1,1,1
‑
三氟
‑2‑
氯乙烷，于
60℃~160℃
的反应温度下进行反应，控制反应时间
4h~14h
，得到含磷酸三
(2,2,2
‑
三氟乙基
)
酯的混合液；固液分离，将分离后的液相蒸馏即得到磷酸三
(2,2,2
‑
三氟乙基
)
酯
。2.
根据权利要求1中所述的一种磷酸三（
2,2,2
‑
三氟乙基）酯的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为二苯醚或环丁砜
。3.
根据权利要求1中所述的一种磷酸三（
2,2,2
‑
三氟乙基）酯的制备方法，其特征在于：所述的反应釜为高压反应釜
。4.
据权利要求1中所述的一种磷酸三（
2,2,2
‑
三氟乙基）酯的制备方法，其特征在于：所述的反应温度为
80℃~100℃。5.
根据权利要求1中所述的一种磷酸三（
2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李丕永，李洪国，王瑞英，张丽平，江文浩，
申请(专利权)人：山东华安新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：