制备Ｌ－半胱氨酸工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种制备Ｌ－半胱氨酸工艺，将装有氮气接口、温度计和回流冷凝管的２５０ｍＬ四口烧瓶置于磁力搅拌器上，加入盐酸和１ｇＬ－胱氨酸，同时开启氮气保护装置，通氮气１５ｍｉｎ后，在冷凝管上加装气球，加入锌粉加热反应一定时间，真空抽滤、减压蒸馏，直至有晶体析出，放置过夜，产物用９５％乙醇重结晶，６０℃时真空干燥至恒重，即得目标产物Ｌ－半胱氨酸。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种氨酸制备工艺，特别是涉及一种制备L-半胱氨酸工艺。
技术介绍
目前国内的L-半胱氨酸大多是以角蛋白水解制取的胱氨酸为原料， 经还原制得的，主要有化学还原法和电化学还原法两种方法。由于国际 市场对L-半胱氨酸的需求量不断增加，价格也逐年上涨，而且我国拥有 丰富的角蛋白资源(如猪毛、鸭毛)和较多的中小型胱氨酸生产厂家，所 以研究更好的化学还原技术制备L-半胱氨酸，对综合利用我国的毛发资 源，发挥中小企业在我国经济发展，提供价廉、质优的日化原料具有重 要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺合理、安全可靠、成本低的制备L-半胱氨酸工艺。本专利技术的技术方案为将装有氮气接口、温度计和回流冷凝管烧瓶 置于磁力搅拌器上，加入盐酸和L-胱氨酸，同时开启氮气保护装置，加 入锌粉加热反应一定时间，真空抽滤、减压蒸馏，直至有晶体析出，放置过夜，产物用乙醇重结晶，真空干燥至恒重，即得目标产物(L-半胱氨酸)。具体实施例方式将装有氮气接口、温度计和回流冷凝管的250rtiL四口烧瓶置于磁力搅拌器上，加入盐酸和lgL-胱氨酸，同时开启氮气保护装置(通氮气15 min后，在冷凝管上加装气球)，加入锌粉加热反应一定时间，真空抽滤、减压蒸馏，直至有晶体析出，放置过夜，产物用95%乙醇重结晶，6(TC时真空干燥至恒重，即得目标产物(L-半胱氨酸)。用2 mol/L盐酸在7(TC下加入不同质量的锌粉与原料反应2 h，考察锌粉用量对产率的影响。当锌粉加入0.5 g时收率达到最大，这可能是因为锌粉用量增大，与盐酸反应生成的氢气增多，起催化作用的锌粉量也增大;再增加锌粉用量，盐酸大量消耗，使有效氢气浓度降低原料转化率降低，同时也可能发生了副反应。所以确定正交实验时锌粉用量水平为0.4、 0.5和0.6 g。酸浓度、原料与还原剂用量、反应温度和时间对产率的影响，结果表明最适宜的工艺条件是L-胱氨酸与锌粉用量比(质量比)是2 : i，盐酸浓度为2mol/L，在70。C下反应2h，产品收率达90%。用红外光谱、熔点和比旋光度对产品进行表征，结果证实为目标产物。加0.5 g锌粉在6(TC与原料反应2 h，考察盐酸浓度对产率的影响。随盐酸浓度增加，产率逐渐增大，在3tnol/L是产率最大，再增大盐酸浓度，氢气的生成速率过快，来不及反应就升出液面，随氮气排除反应体系，使得还原反应进行的不充分。故确定正交实验时酸浓度水平为:2、3和4mol/L。取锌粉0.5 g，用3 mol/L盐酸与原料在不同温度下反应2 h，考察温度对产率的影响。可知随反应温度的升高产品的收率不断增加，当升高到8(TC时，收率又急剧下降。这可能是温度升高有利于氢气的生成，有利于还原反应的进行，从而提高反应速率和催化效能;当超过8(TC后，在较高温度下使得产品、原料等发生了副反应。故选择60、 70和8(TC为正交实验考察的温度水平。加0.5g锌粉，用3 mol/L盐酸在8(TC与原料反应，考察反应时间对收率的影响。可以看出随反应时间增加，产品收率也增加，但是超过3 h后，收率又略有下降，这可能是因为时间延长有利于反应的进行，使原料充分转化为产品，但时间再长，在较高温度、较强的酸性条件下，使得产品发生了副反应，产率反而下降。故选择2、 3、 4h为正交实验考察的反应时间水平。采用L9(34)正交表进行正交实验，考察的因素水平己通过单因素水平实验确定，正交实验设计，得到各因素水平的最佳组合的工艺条件是L-胱氨酸与锌粉用量比(质量比)是1 : 0.6，盐酸浓度为2 mol/L，在70。C下反应2h。在此条件下，L-半胱氨酸的收率达90。/0。将产品配浓度为lg/100mL的溶液，测其比旋光度[af^为+6.9。，在标准品[a产D:+5.6。 +8.9°之间。测产品熔点为174.2 179.5°C，经单因素、正交实验分析得到的用金属锌-盐酸还原L-胱氨酸制备L-半胱氨酸的最适宜条件是L-胱氨酸与锌粉质量比为1 : 0.6时，用2mol/L盐酸在7(TC下反应2h，产品收率达90%。对所得产品进行熔点、比旋光度和红外光谱表征，结果表明产品是目标化合物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备Ｌ－半胱氨酸工艺，其特征在于：将装有氮气接口、温度计和回流冷凝管的２５０ｍＬ四口烧瓶置于磁力搅拌器上。

【技术特征摘要】
1、一种制备L-半胱氨酸工艺，其特征在于将装有氮气接口、温度计和回流冷凝管的250mL四口烧瓶置于磁力搅拌器上。2、 根据权利要求1所述的 种制备L-半胱氨酸工艺，其特征在于: 加入盐酸和lgL-胱氨酸。3、 根据权利要求1所述的一种制备L-半胱氨酸工艺，...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜小青，
申请(专利权)人：杜小青，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]