一种活性红3G染料的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种毛用活性红３Ｇ染料的改进的制备方法，该方法进行了工艺改进，采用膜处理技术，通过加入相转移催化剂来提高转化率，通过中控方法来控制关键环节，提高产品的稳定性，通过膜技术提高产品的强度，减少了废液产生。

【技术实现步骤摘要】
一种活性红3G染料的制备方法狱领域本专利技术涉及毛用活性染料领域，特别涉及一种毛用活性红3G的制备方法。
技术介绍
毛用活性染料具有色泽鲜艳、应用性能优异、使用方便樂寺点。例如毛用 活性红3G染料，该染料的索引号为Reactive Red 136，化学结构式为NHCOCHBrC,目前常用的毛用活性红3G染料的制备方法及其缺陷如下-A、 间二活化物制备(1)在水中加入2，4-二錢苯磺隞内溶解备用。 (2) 向，溶液中加入碎冰使^^达到0-5'C， pH=6-6.5，持续时间3"4小时，然 后加入2,3-二溴丙酰氯，反应到达终点过滤得半成品备用。此步骤的缺点是反应终点到达后，过滤机产生大量淡黄色废水，无法处理。B、 縮合反应(l)在水中加入Y酸，用碳麟内调pH:7，全縱用；(2) 向溶液中加入碎冰降温8-12X:，在2-3小时内加入2，3-二溴丙酰氯，将pH控制 在5.5-6.5，反应l-2小时，其转化率为96%，得到的产物备用。C、 重氮化反应:在水中加入间二活化物打浆，加入碎冰、盐酸、亚硝,内 溶液于0-5"反应2-3小时，^^典化钾i錄氏蓝色。D、 偶合反应向，从C步骤的产物中加Aigm基磺酸，除去过量亚 硝麟内，然后加入到B中搅拌10 ^H中后，用碳勝内调pH=6-7搅拌1-2小时后 备用。E、 盐析在，D中加入4。/o"5。/。氯化钠2小时后压滤。 上述步骤的缺点是产生大量红色废水，而腿水的COD值偏高很多。F、 千燥:将战E中加入防尘剂打桨，pH4-7，^i荅出口St控制在100-110 。C进行千燥。上述方法为原始生产方法，其中存在大量的问题，对生产的品种、质量得 不到100%把握，而且^H1程中产生的废水非常大，对环境造成很大的危害。本专利技术对该方法进行了工艺改进，并采用膜处理技术，皿加入相转移催 化剂来提高转化率，通过中控方法来控制关键环节，提高产品的稳定性，通过 膜技术提高产品的强度，M31以上几种方法减少了废液产生。
技术实现思路
为解决战技术问题，本专利技术衛共了一种毛用活性红3G染料的鹏制备方法，该制备方纟跑括如下步骤(a) 间二活化物制备及重氮化(1)在水中加入2，4~二 苯磺,溶解， 加AH乙醇胺以及EDTA充分搅^f寻混合溶液；(2)向该混合溶液中加入碎冰 使《mg达到0-5X:。在1.5-3小时内加入2,3-二溴丙酰氯与丙酮的混合液，并 朋15%碳,餘鹏制？11=6.0-6.5进行反应；(3)反应完鹏加入盐酸，以 及20-3(TC的亚硝勝内溶液，控制鹏于8-18t:反应24小时，期间保持亚硝酸钠微过量，得到重氮液；(b) 縮合反应(1)在水中加入Y酸，用碳M调pH-7，得溶液备用； (2)在该溶液中加入碎冰降温到8-12i:，在2-3小时内加入2,3-二溴丙酰氯与丙酮混合液，用碳M调控pH为4.5-6.5反应1-2小时，得到縮合反应溶液。(c) 偶合反应(a)反应的产M氮液中加AiS!M基磺酸除去过 量亚硝M，然后将该發航18-3(TC、 l-2小时内加入到(b)步骤得到的缩合 反应溶液中，期间用150/o碳,内溶液调pH为5.5-7，搅拌每10力H中取样，观J终 点，测量中OV法与液相法同步，反应终点后所得产物即为活性红3G。4 地，本专利技术的方法还可以包含如下的精制步骤(d) 压滤终点合格后，用过滤机过滤、母液收集到另一个反应罐中，滤 饼^A^中备用；(e) 膜透收集反应罐中母液，过膜、膜M程中控制膜透，30。C以下， 过膜后与袋中滤饼一起打浆分散；(f) 千燥将(e)步骤的产物加入防尘剂后，控制pH4.5、鹏105。C进行喷雾軒燥c，方法中，(a)步骤中(2)中的反应，优选为5°C，时间 为1.5 小时，pH值雌为6.0-6.3， (a)步骤中(3)中的反应时间雌为3小时。，方法中，(b)步骤中的(2)中的pH优选为5.0-6.0，反应时间优忠为 2小时。，方法中，(c)步骤中反应的pH值优选为6，，,为20'C土rC。 战方法中，(f)步骤中防尘剂的量雌为产物重量的1%。 战方法的有益效果如下(a) 步骤的有益效果为加入相转移催化剂三乙醇胺、丙酮，使其转化率由 以前的98%提高到99.5%。而且加入EDTA使其水中的金属离子得到掩避，使 其成品色光更加鲜艳，而且间二活化物制备无废水产生。(b) 步骤的缩合反应也^1过相转移催化剂丙酮加入由原来96%转化率提 高到98.5%转化率。(c) 步反/Ml过至U鹏控制提高了重氮化反应效果转化率也有所提高。 (c)步是终点控制步骤，为了能更好地使终点等于理论值，终点必须由UV与液相色谱达到一致，才能是终点合格。(e)步骤中，将收集罐中的母液通OT透技术除盐提高母液纟驢，母液强 度通过膜由原来80%"85%， 5雖提高到100%410%，这样M^、盐析的步骤，节 约原料成本，而且避免了有M水的产生。具体鄉诚为具体说明本专利技术的技术方案，下面列举实施例来详细说明本专利技术的技术 方案，该实施例并不形舰本专利技术的任何限制。 鄉例本专利技术的活性红3G染料具体制备过程如下(a) 间二活化物与重氮化反应在20吨反应罐中加入底水3.5吨搅拌下加 入254Kg的2，4-二氨基苯磺酸钠，使其全溶，加入33Kg的三乙醇胺以及60Kg 的EDTA，充分搅拌溶解，全溶后加入碎冰，控制，0-5"C用1.5小时加入280Kg 的2，3-二溴丙酰氯与丙酮30Kg混合液，并且用15°/。碳鹏内欲，制pH=€.0-6.3 ， 反应完鹏，加入112,3Kg的盐酸，以及25。C的亚硝勝内溶液，控制纟鹏于14 'C反应3小时，期间保持亚硝M槟姐量，得到重氮液。(b) 縮合反应在20吨反应罐中加入底水3.5吨，搅拌下加入240.3^的 Y酸，用15。/o碳M溶液调pJ^7.0，全溶后加入碎冰降温到12'C，在3小时内 匀速加入260Kg的2，3-二溴丙酰氯与25Kg丙酮的混合液，期间用15%碳^1内 溶液控制pH-5.0^6.0，加毕后反应2小时，得縮合反应液。(c) 偶合反应将战(a)中的亚硝M用适識基磺酸除去，然后在1 小时内，同时控制驗20。C土rC将其加入到(b)中，用15。/。碳勝内控制pH-6， 加毕后，搅拌每10^H中取样，测终点，测量中OV法与液相法同步。(d) 压滤终点合格后，过滤机、母液 到另一个20吨反应罐中，滤 饼^A^中备用。(e) 膜透收集罐中母液15吨，过膜、MM程中控制膜透鹏3(rC以 下，过膜后与袋中滤饼一起打浆分散。(f) 千燥将战产物加入产物1%重量的防尘剂后，控制pH=6.5、鹏 105。C进行喷雾肝燥。本实施例的在废水、成品量、成本方面与老工艺对比的有益效果如下:项目老工艺新工艺废水25吨0吨成品量1吨1.2吨成本降低腦本实施例的方法明显比
技术介绍
中所描述的老工艺在多方面具有改善，首先废水产生量由原来的每产生1吨的成品产生25吨it7K，耐见在贝U产率提高了 20%，废7jC量却降低到了 0吨，工艺的改经效果非常明显。本专利技术的染料禾晚料制备方法已经M具体的实施例进行了描述。本领域 技术人员可以借鉴本专利技术的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的 其它目的，其相关改变都没有脱离本专利技术的内容，所有类似的替换和改动对于 本领:^f支术人员来本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种活性红３Ｇ染料的制备方法，其特征在于该制备方法包括如下步骤：　（ａ）间二活化物与重氮化反应：在２０吨反应罐中加入底水３．５吨搅拌下加入２５４Ｋｇ的２，４－二氨基苯磺酸钠，使其全溶，加入３３Ｋｇ的三乙醇胺以及６０Ｋｇ的ＥＤＴＡ，充分 搅拌溶解，全溶后加入碎冰，控制温度０－５℃用１．５小时加入２８０Ｋｇ的２，３－二溴丙酰氯与丙酮３０Ｋｇ混合液，并且用１５％碳酸钠溶液控制ｐＨ＝６．０－６．３，反应完成后，加入１１２．３Ｋｇ的盐酸，以及２５℃的亚硝酸钠溶液，控制温度于１４℃反应３小时，期间保持亚硝酸钠微过量，得到重氮液；　（ｂ）缩合反应：在２０吨反应罐中加入底水３．５吨，搅拌下加入２４０．３Ｋｇ的γ酸，用１５％碳酸钠溶液调ｐＨ＝７．０，全溶后加入碎冰降温到１２℃，在３小时内匀速加入２６０Ｋｇ的２，３－二溴 丙酰氯与２５Ｋｇ丙酮的混合液，期间用１５％碳酸钠溶液控制ｐＨ＝５．０－６．０，加毕后反应２小时，得缩合反应液；　（ｃ）偶合反应：将上述（ａ）中的亚硝酸钠用适量氨基磺酸除去，然后在１小时内，同时控制温度２０℃±１℃将其加入到（ｂ）中，用 １５％碳酸钠控制ｐＨ＝６，加毕后，搅拌每１０分钟取样，测终点，测量中ＯＶ法与液相法同步；　（ｄ）压滤：终点合格后，过滤机、母液收集到另一个２０吨反应罐中，滤饼装入袋中备用；　（ｅ）膜透：收集罐中母液１５吨，过膜、膜透过程中控制膜 透温度３０℃以下，过膜后与袋中滤饼一起打浆分散；　（ｆ）干燥：将上述产物加入产物１％重量的防尘剂后，控制ｐＨ＝６．５、温度１０５℃进行喷雾塔干燥。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：何持平，张兴华，
申请(专利权)人：天津市德凯化工有限公司，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]