本发明专利技术公开了一种微波消解ＩＣＰ－ＭＳ法测定石脑油中硅含量的方法，将石脑油样品置于微波消解罐内，依次加入硝酸、过氧化氢和氢氟酸，盖好盖子，插入保护套中并放上安全弹簧片，压紧整个消解罐，另取一干净消解罐，依次加入硝酸、过氧化氢和氢氟酸制成空白样品，然后将装有样品和空白样品的消解罐都放入微波消解仪中，经消解程序，在电热板上蒸发，然后定容；定容液在电感耦合等离子体质谱仪上测得溶液中硅含量。本发明专利技术样品处理仅需３～５小时，大大缩短了测定时间，提高了工作效率；避免了锻烧过程中元素的损失，使测定结果更加准确。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及石脑油样品的微波处理技术，具体地说，涉及微波消解ICP-MS法测定石脑油中硅含量的方法。
技术介绍
炼油厂进行石脑油加工过程中，硅含量过高易导致加氢精制催化剂中毒。因此石脑油中硅含量测定被列为炼油厂生产中的重要监控对象。但是同类石脑油中硅含量的测定方法未见有相关文献报导。 传统的燃料油中硅含量测定的预处理方法是先将样品加热，用燃烧法除去可燃性物质，在马弗炉中灼烧24小时除碳，再加入四硼酸锂/氟化锂助熔剂后在马弗炉继续加热，熔化残余物，将熔化的混合物溶解于酸液中，最后定容。这种方法因其耗时、费力、溶剂用量大、样品空白高及污染严重等缺陷，一直是制约整个测试过程的“瓶颈”。针对这些弊端，需要一种快速、准确、经济而且利于环保和人体健康的分析测试方法。 在检测手段方面，电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种多元素分析技术，具有极好的灵敏度和高效的样品分析能力。ICP-MS仪器用等离子体(ICP)作为离子源，质谱(MS)分析器检测产生的离子。它可以同时测量周期表中大多数元素，测定分析物浓度可低至纳克/升(ng/L)或千亿分之几(ppt)的水平。 张金生的《微波消解-分光光度法测定石油焦中硅》报导称量0.05g石油焦样品于消解罐中，加入2.5mL 68％硝酸后盖上盖，放入微波消解炉中，设定如下程序进行消解功率为425W，先将压力设定为0.4MPa、5分钟升温，后压力增加到0.4Mpa、保持5分钟，再压力增加到0.5Mpa、20分钟升温，压力增加到0.6Mpa、继续保持20分钟，再压力增加到0.7Mpa、又保持10分钟。消解结束后，将其取出、冷却，打开样品罐将消解液转移到50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，后取适量溶液于50mL容量瓶中，加入显色剂、络合剂等，用水稀释定容，静置15分钟，待测。其缺点在于该微波消解过程中的压力控制步骤复杂，消解时间较长，不太适合易燃易爆的轻质石油产品的消解处理。 目前还没有使用微波消解ICP-MS法测定石脑油中硅含量的报道，申请人经过长期研究和努力，解决了石脑油中微量硅测定的“瓶颈”，是一种简捷、快速而准确、安全的分析测试方法。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种微波消解ICP-MS法测定石脑油中硅含量的方法，实现了石脑油中硅含量的测定，不仅快速、准确，而且有利于环境保护和人体健康。 本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案是 微波消解ICP-MS法测定石脑油中硅含量的方法，包括以下步骤 1)称取石脑油样品置于微波消解罐内，依次加入硝酸、过氧化氢和氢氟酸，盖好盖子，插入保护套中并放上安全弹簧片，压紧整个消解罐，另取一干净消解罐，依次加入硝酸、过氧化氢和氢氟酸制成空白样品，然后将装有样品和空白样品的消解罐都放入微波消解仪中； 2)消解程序启动微波消解仪，打开程序控制系统，设定功率、升温程序、恒温时间、冷却时间； 3)步骤2)消解程序结束后，待温度显示达到40℃以下则打开微波消解仪，取出消解罐，在电热板上蒸至2mL，然后定容； 4)步骤3)得到的定容液在电感耦合等离子体质谱仪上测得溶液中硅含量。 所述步骤1)中石脑油样品为0.2～0.5g，65～68％硝酸6～8mL，30％过氧化氢1～2mL，40％氢氟酸0.01～0.2mL。 所述步骤2)中微波消解仪程序设定为功率800～1200W、升温程序为5～15min升温至190～220℃、5～25min恒温，冷却10min。 所述步骤3)中在电热板上蒸至2mL，然后定容至10mL。 所述步骤4)中硅含量计算公式C＝(Ci-C0)×V/M 式中C-石脑油中硅元素的含量，μg/g Ci-硅元素在试液中的含量，μg/mL C0-硅元素在空白液中的含量，μg/mL V-试液的体积，mL M-称取石脑油样品的质量，g 计算可得原石脑油中的硅含量。 本专利技术的有益效果是 (1)目前还没有石脑油中硅含量测定的报道，本专利技术为炼油厂的生产装置提供及时、准确的数据提供了分析方法，可产生较大的社会和经济效益； (2)本专利技术样品处理时间短，将样品处理时间由原来的2～3天缩短为仅需3～5小时，大大缩短了测定时间，提高了工作效率； (3)本专利技术避免了锻烧过程中元素的损失，使测定结果更加准确； (4)本专利技术仅使用约10毫升的酸液，与传统硅含量测定方法相比，大大减少了溶剂用量，有利于环境保护和人体健康； (5)本专利技术样品处理步骤简单，便于操作，便于溶液的酸度控制，降低了其他元素积的记忆干扰，减少了对ICP-MS的损伤，提高了实验精密度； (6)本专利技术可适合于易燃易爆的轻质石油产品的消解处理。 附图说明 图1是微波消解仪的过程曲线； 图2是硅元素的ICP-MS标准曲线图。 具体实施例方式 下面结合实施例及附图，对本专利技术作进一步的详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。 实施例1 油品中心检验室石脑油中硅含量的测定 1.实验所用仪器及设备 电感耦合等离子体质谱仪美国Agilent公司7500a 微波消解仪意大利Milestone公司 超纯水机上海优普UPR-I-10T+UPT-II-10T组合型 电热板(温度范围0～250℃) 电子天平(称量范围0.1mg～220g) 2.实验所用试剂 超纯水(自制) 30％过氧化氢(优级纯) 65％、68％硝酸(光谱纯)，Fluck公司 40％氢氟酸(分析纯) 硅元素标准溶液1000mg/L上海晶纯试剂厂 3.试验步骤 3.1微波消解处理样品 取0.2107g石脑油样品于微波消解罐中，然后依次加入7mL 65％硝酸、1mL过氧化氢和0.05mL氢氟酸，装配好消解罐，同时制备空白样品，将微波消解罐置于微波消解仪中；开启微波消解仪，将程序设定为功率1000W、温度200℃，升温程序为10分钟升温至200℃后，恒温10分钟，冷却10分钟；待消解完毕，温度降至室温时，取出消解罐，在电热板上蒸至约2mL，最后10mL定容。 3.2电感耦合等离子体质谱仪的工作条件 发射功率1500W 采样深度7.4mm 等离子气体流量15L/min 载气流量1.03L/min 补偿气流量0.14L/min 雾化室温度2℃ 蠕动泵速率0.1mL/min 因等离子体质谱分析中硅元素的常见质量数有28和29，质量数28易受到N2的干扰，故选29作为硅含量测定的特征质量数。本专利技术所配硅标准溶液浓度分别为Si 0，0.100，0.200，0.500μg/mL。 3.3样品测定 开启电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)，待仪器点火完全稳定好后，利用ICP-MS工作站软件建立硅元素分析方法，分别测定所配标准溶液(Si 0，0.100，0.200，0.500μg/mL)，后进行数据分析，建立硅元素测定的标准曲线。然后依次进行样品空白和待测样品的测试。计算机数据处理后得到的测试结果为单位(μg/mL) 3.4结果计算 利用公式 C＝(Ci-C0)×10/M 式中C-样品中元素的含量(μg/g) Ci-空白液中该元素的浓度(μg/mL) 本文档来自技高网...
【技术保护点】
微波消解ＩＣＰ－ＭＳ法测定石脑油中硅含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：１）称取石脑油样品置于微波消解罐内，依次加入硝酸、过氧化氢和氢氟酸，盖好盖子，插入保护套中并放上安全弹簧片，压紧整个消解罐，另取一干净消解罐，依次加入硝酸、过氧化氢和氢氟酸制成空白样品，然后将装有样品和空白样品的消解罐都放入微波消解仪中；２）消解程序：启动微波消解仪，打开程序控制系统，设定功率、升温程序、恒温时间、冷却时间；３）步骤２）消解程序结束后，待温度显示达到４０℃以下则打开微波消解仪，取出消解罐，在电热板上蒸发，然后定容；４）步骤３）得到的定容液在电感耦合等离子体质谱仪上测得溶液中硅含量。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：闻环，刘慧琴，吕玉平，杨明桂，王希在，
申请(专利权)人：广东省惠州市石油产品质量监督检验中心，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]
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