稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉及其制备方法和应用技术

本发明专利技术属稀土发光材料技术领域，公开了一种稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉及其制备方法和应用。方法主要以碳酸锶、氧化铕，磷酸氢二铵和硼酸为原料，利用化学沉淀法制备得到稀土磷硼酸盐沉淀物前驱体，再将前驱体灼烧和／或还原后得到荧光粉。该荧光粉的组成为：Ｓｒ６－ｘＰ５ＢＯ２０：Ｅｕｘ其中０．００５≤ｘ≤０．５。可被２５３．７ｎｍ紫外线激发，发射峰值波长４８１ｎｍ±５ｎｍ的蓝光荧光粉。该方法用化学沉淀法制备，生产工艺简单，产品均匀性好，改善了传统工艺机械混合高温固相法经常使原料不均匀，产品性能不稳定的缺点。产品用于制备荧光灯，特别是具有高显色性灯等特殊用途的荧光灯。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于稀土发光材料
，具体涉及一种稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉及其制备方法和应用。
技术介绍
稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉Sr6—xP5B02。:Eux其中0. 005《x《0. 5。 主要用于制备高显色性灯等特殊用途的荧光灯。多磷硼酸锶铕目前现有的制备方法一般为 多个无机化学物原料机械混合高温固相合成， 一般用(NH4) 2HP04， SrC03等为原料，这些原料 机械混合过程中易结团，经常使原料混料不均匀，其后采用高温固相反应，存在生产条件苛 刻，产品性能不稳定的问题。为解决这些问题，本专利提供用化学沉淀法制备稀土磷硼酸盐 沉淀物前驱体后直接灼烧还原，工艺简单，不同原料之间混合均匀，得到的荧光粉性能稳定 一致性好。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉的制备方 法。 本专利技术的目的还在于提供一种上述方法得到的稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发 射荧光粉。 本专利技术的再一目的在于提供上述稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉的应 用。 本专利技术的目的通过以下的技术方案来实现一种稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发 射荧光粉的制备方法，包括以下步骤 (1)制备前驱体 按所要制备的产物的化学式中的化学计量比取碳酸锶、氧化铕，磷酸氢二铵和硼 酸；碳酸锶、氧化铕用稀硝酸溶解成溶液a，用去离子水将硼酸溶解成溶液b，溶液a和溶液 b在70-9(TC温度及不断搅拌下混合成溶液A ;将磷酸氢二铵溶液和氨水混合成溶液B ;在 70-9(TC温度，不断搅拌下，溶液A和溶液B混合，连续共沉淀得到稀土硼磷酸盐沉淀物，沉 淀物pH值为7-8 ;70-9(TC保温条件下老化沉淀物；将老化后的沉淀物过滤、洗涤并干燥后， 得到前驱体； (2)将前驱体在还原气氛下处理，处理温度为900-1200°C ，处理时间为1-4小时； (3)步骤(2)所得产物在还原气氛中降到室温，用70-85t:去离子水洗涤， 120-15(TC温度下烘干，即得到稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉。 为更好的实现本专利技术 作为优选，步骤(1)中，溶液a中锶离子和铕离子的浓度分别为0. 3 0. 6mol/L 和0. 03 0. 06mol/L ;溶液b的浓度为0. 03 0. 06mol/L ;溶液A是由溶液a和b按体积比5 : 1混合而成，溶液B中NH4+浓度为1. 0 2. 0mol/L， HP042+的浓度为0. 3 0. 6mol/ L，溶液A和溶液B混合制备沉淀时的体积比例为1 : 1 1.5 : 1。 作为优选，步骤(2)中，前驱体在进入还原气氛下处理之前，还经过烧结的步骤， 即在空气气氛中，于800-100(TC烧结3-4小时。 作为优选，其特征在于所述前驱体还可以通过以下方法制备 (1. 1)按所要制备的产物的化学式中的化学计量比取碳酸锶、氧化铕和磷酸氢二 铵；碳酸锶、氧化铕用稀硝酸溶解成溶液c，磷酸氢二铵用去离子水溶解成溶液d，溶液c和 溶液d在70-9(TC温度及不断搅拌下连续共沉淀得到稀土磷酸盐沉淀物，沉淀物pH值为 7-8 ;沉淀结束后在70-9(TC保温条件下老化沉淀物，然后对沉淀物进行过滤、洗涤、干燥 后，得到前驱体l ; (1.2)按所要制备的产物的化学式中的化学计量比取碳酸锶、氧化铕和硼酸； 将碳酸锶和氧化铕用硝酸溶解成溶液e，用去离子水将硼酸溶解成溶液f，溶液e和f在 70-9(TC温度及不断搅拌混合1-2小时，加氨水共沉淀制备稀土硼酸盐沉淀物，沉淀物pH值 为7-8 ;沉淀结束后在70-9(TC保温条件下老化沉淀物、然后对沉淀混合物过滤、洗涤、干燥 后，得到前驱体2; (1. 3)最后将前驱体1和前驱体2混合24-30小时使其均匀，即得到前驱体。 作为优选，步骤(1. 1)中，溶液c中锶和铕离子的浓度分别为0. 3 0. 6mol/L和 0. 03 0. 06mol/L，溶液d中NH4+浓度为0. 5 1. 5mol/L， HP042+的浓度为0. 3 0. 6mo1/l，溶液c和溶液d按i : i i : i. 2比例混合。 作为优选，步骤(1. 1.2)中，溶液e中锶和铕离子的浓度分别为O. 3 0.6mol/L和 0. 03 0. 06mol/L，溶液f的浓度为0. 3 0. 6mol/L，溶液e和溶液f按1 : 1 1 : 1.2比例混合。 作为优选，所述产物的化学组成为Sr6—xPsBO加EUx，其中0. 005《x《0. 5。 作为优选，步骤(2)或(3)中所述还原气氛由N2_H2或碳粉提供。 本专利技术还提供上述方法制备得到的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉，具有如下通式所 示的化学组成Sr6—xP5B02。Eux其中0. 005《x《0. 5。 本专利技术制备得到所述多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉主要在制备荧光灯中应用，特别是用于制备高显色性灯等特殊用途的荧光灯。 相比现有技术，本专利技术具有如下优点和有益效果 本专利技术可以得到253. 7nm的汞线有效激发，发射峰值波长为481nm士5nm的蓝光荧 光粉。本专利技术提供用化学沉淀法制备稀土磷硼酸盐沉淀物前驱体后直接灼烧和/或还原， 工艺简单，不同原料之间混合均匀，得到的荧光粉性能稳定、一致性好。附图说明 图1为本专利技术的发射波长为477nm荧光粉的发射光谱图。 具体实施例方式对于本领域的普通技术人员来说显而易见的是在不背离本专利技术的实质和范围的 情况下，可以从中进行各种改进和变化。因而，本专利技术涵盖处于所附权利要求及其等同物的范围之内的本专利技术的改进和变化。 根据本专利技术的实质，本专利技术具体包括以下两种优选的实施方案 方法1 : 首先，称取高纯试剂碳酸锶、氧化铕，其中EU占阳离子的摩尔分数最优范围在 0. 05-0. 3之间。将碳酸锶和氧化铕用硝酸溶解成溶液，然后和硼酸溶液在70-9(TC温度及 不断搅拌混合成溶液A，磷酸氢二铵溶液和氨水混合成溶液B，在70-9(TC温度及不断搅拌 下A和B混合连续共沉淀制备稀土磷硼酸盐沉淀物，pH值为7-8，沉淀结束后在70-9(TC保 温条件下老化沉淀物1-3小时、然后对沉淀混合物过滤、洗涤、干燥后，得到稀土磷硼酸盐 沉淀物(前驱体)。之后，将上述前驱体装入刚玉坩埚、压实，并置于高温炉中，升温到800-100(TC，烧 结时间为3-4小时。然后在H乂^还原012体积含量5-20% )中900-120(TC还原l-4小时。 在还原氛围中冷却到室温，将上述烧结物从高温炉中取出、破碎，用80°C左右去离子水洗涤 三遍(3L水/kg粉)，120-15(TC烘箱烘烤6-10小时即得荧光粉。 方法2 : 首先按产物化学式比例称取高纯试剂碳酸锶、氧化铕，其中Eu占阳离子的摩尔 分数最优范围在0. 05-0. 3之间。将碳酸锶和氧化铕用硝酸溶解成溶液，然后和磷酸氢二铵 溶液在70-9(TC温度及不断搅拌下连续共沉淀制备稀土磷酸盐沉淀物，pH值为7-8，沉淀结 束后在70-9(TC保温条件下老化沉淀物、然后对沉淀混合物过滤、洗涤、干燥后，得到稀土磷 酸盐沉淀物(前驱体l)。再按化学式比例将碳酸锶、氧化铕用硝酸溶解成溶液A和硼酸溶 液B在70-9(TC温度及不断搅拌混合1-2小时，加氨水共沉淀制备稀土本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（１）制备前驱体：按所要制备的产物的化学式中的化学计量比取碳酸锶、氧化铕，磷酸氢二铵和硼酸；碳酸锶、氧化铕用稀硝酸溶解成溶液ａ，用去离子水将硼酸溶解成溶液ｂ，溶液ａ和溶液ｂ在７０－９０℃温度及不断搅拌下混合成溶液Ａ；将磷酸氢二铵溶液和氨水混合成溶液Ｂ；在７０－９０℃温度，不断搅拌下，溶液Ａ和溶液Ｂ混合，连续共沉淀得到稀土硼磷酸盐沉淀物，沉淀物ｐＨ值为７－８；７０－９０℃保温条件下老化沉淀物；将老化后的沉淀物过滤、洗涤并干燥后，得到前驱体；（２）将前驱体在还原气氛下处理，处理温度为９００－１２００℃，处理时间为１－４小时；（３）步骤（２）所得产物在还原气氛中降到室温，用７０－８５℃去离子水洗涤，１２０－１５０℃温度下烘干，即得到稀土铕激活的多磷硼酸盐蓝光发射荧光粉。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：胡学芳，徐晓芝，卢杰山，李文康，万国江，
申请(专利权)人：江门市科恒实业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]