一种硫化橡胶检测方法技术

本发明专利技术提供了一种检测硫化橡胶的方法，即硫化橡胶热裂解气体检测法。本发明专利技术的检测方法如下：１．制样：将经过预处理的橡胶样品制成样品颗粒，放入裂解管中，通入保护气后，扫描背景；２．裂解：在保护气的存在下，将裂解管中的颗粒加热裂解，裂解产生的气体通过导管导入气体池；３．测量：当裂解气充满气体池后，进行红外扫描测量。本发明专利技术所提供的硫化橡胶检测方法具有测试结果准确高、干扰小、检测时间短、环保的特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及，特别涉及一种红外硫化橡胶检测方法。
技术介绍
随着工业的发展，橡胶产品被广泛应用于工业生产的各个领域，成为工 业重要的原材料来源。由于硫化橡胶在不变黏、耐磨性、抗拉强度、定伸强 度、伸长率、弹性、硬度等方面有着优良的性能，所以大多数橡胶制品都采 用硫化橡胶。现行检测硫化橡胶的主要方法是FT-IR ATR (衰减全反射法)及 GB/T-7764-2001中所描述的热裂解液体测试法。由于橡胶制品中一般都会含 有大量填料，填料一般为碳酸钙、滑石粉、高岭土等成分并且会产生红外吸 收。FT-IRATR(衰减全反射法)由于填料的吸收峰强而掩盖了有机组分的吸收 峰，会造成结果的误判。而GB/T-7764-2001中所描述的方法，虽然能够除 去填料的影响，但不能完全除去水的吸收峰的影响，也会造成结果的误判， 并且会用到大量的分析纯有机溶剂，产生的废液会造成环境的污染和资源的 浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的在于解决现有检测硫化橡胶技术中填料及水分对红外检 测结果的影响。本专利技术是通过以下技术方案来实现的。 ，包括如下步骤(1) 制样将经过预处理的橡胶样品制成样品颗粒，放入裂解管中， 通入保护气后，扫描背景；所述保护气为红外非活性气体；(2) 裂解在保护气的存在下，将裂解管中的颗粒加热裂解，裂解产 生的气体通过导管导入气体池；(3) 测量当裂解气充满气体池后，进行红外扫描测量。 与现有技术相比，本专利技术所提供的硫化橡胶检测方法具有测试结果准确高、干扰小、检测时间短、环保的特点。附图说明图l热裂解设备及气体收集、实验系统示意图。图2实施例1的样品的红外光谱图。图3实施例1的丁苯橡胶的标准图谱。图4实施例2的样品的红外光谱图。图5实施例2的聚氨酯橡胶的标准图谱。图6实施例3的样品的红外光谱图。图7实施例3的氯丁橡胶的标准图谱。图8对比例1中用FT-IRATR方法得到的样品图谱。图9对比例1中CaC03的标准红外谱图。图IO对比例2中用GB/T-7764-2001的方法测试液体得到的红外图谱。 图11实施例4中第一次测试得到的红外图谱。 图12实施例4中第二次测试得到的红外图谱。 图13实施例4中第三次测试得到的红外图谱。具体实施例方式本专利技术的检测原理是实验证明，橡胶在一定的温度下裂解产生的气体 与硫化橡胶裂解前的分子结构具有一一对应的关系。通过测定橡胶裂解产生 的气体的红外光谱图，可以用来准确鉴别各类橡胶。而且由于本专利技术的裂解温度低于700°C，而填料的热分解温度都在70(TC以上，所以本方法中填料不 会对裂解产生的气体产生干扰，从而不会影响检测结果的准确性。，包括如下步骤(1) 制样将经过预处理的橡胶样品制成样品颗粒，放入裂解管中， 通入保护气后，扫描背景；所述保护气为红外非活性气体；(2) 裂解在保护气的存在下，将裂解管中的颗粒加热裂解，裂解产 生的气体通过导管导入气体池；(3) 测量当裂解气充满气体池后，进行红外扫描测量。 所述的预处理是指按GB/T3516来进行预处理，即将采集到的橡胶样品用丙酮或者三氯甲垸进行抽提，抽提后的样品在100士2X:恒温干燥箱中干 燥至溶剂挥发干净，制成净样。将净样机械剪切成lmmS左右大小的样品颗粒，将2-10g的剪好的样品 颗粒放入裂解管中，裂解管置于热裂解设备的侧面开口处，这样便于裂解管 可以平行的放入及裂解产生的气体更加容易的到达气体池中。用橡皮塞塞紧裂解管管口，裂解管管口处连接两个玻璃导管， 一个为进 气口，连接保护气瓶。 一个为出气口，经过导管与红外气体池相连。打开保 护气阀门，通入保护气，吹扫裂解管10~20分钟确保保护气完全充满整个实 验装置后，关闭保护气阀门。此时采集背景的红外光谱，作为背底。打开保护气阀门，开始加热直至温度达到裂解温度，恒温保持10-20min， 让裂解气充满整个气体池，进行红外扫描。将红外扫描的图谱进行解谱或者标准图谱对照来确定检测结果。所述标准谱图是指采用本专利技术的方法检测标准样品所得到的红外光谱图。上述裂解管为本领域技术人员所公知的裂解管，例如试管，当然也可用 能满足裂解需要的其他仪器来代替。 所述保护气为红外非活性气体，且在高温下不与橡胶发生化学反应的气体，优选为氮气、惰性气体中一种或几种，更优选为氮气。所述气体池为本领域技术人员所公知的气体池，例如美国尼高力公司提供的100mm短光程玻璃气体池，材质为玻璃，前后两端采用032mm*3mm 的透光材料作为窗片。窗片的材料为KBr、 Csl、 KRS-5、 AgBr中间的一种，优选为KBr窗片。所述的红外扫描为本领域人员所公知的，本专利技术的红外扫描的波数范围 为4000cm" 400cm-1。所述的热裂解温度范围是30(TC-68(rC。优选为550°C-650°C。所述裂解是在恒温下进行的。实施例l待测样品A某型号汽车用橡胶密封条(填料含量约为20% )1) 将采集到的样品A用丙酮或者三氯甲烷按GB/T3516进行抽提，抽 提后的样品在100士2'C恒温干燥箱中干燥至溶剂挥发干净，制成净样。将上述净样机械剪切成lnW大小的样品颗粒，将剪切好的样品颗粒6g 置于裂解管底部。用橡皮塞塞紧裂解管口，打开保护气阀门，通入氮气保护气，吹扫裂解 管20分钟后，关闭保护气阀门。此时采用Nicolet NEXUS 470型FT-IR (配 备短光程气体池)采集背景的红外光谱，作为背底。2) 打开保护气阀门，开始加热直至温度达到裂解温度65(TC，恒温保持 10-20min。3) 让裂解气充满整个气体池，开始红外扫描。将扫描好的红外光谱图， 在建立的标准图谱数据库中检索。从而确定样品的成分。如图2、图3所示，样品裂解后的气相红外光谱图(图2)与数据库中 原有的标准图谱(图3)相对照，匹配度(Match)达到了 96.41%，可以确 定，样品A为丁苯橡胶(SBRrubber)。6实施例2待测样品B某知名型号汽车用垫圈(填料含量约20%)按照实施例1的方法，与实施例1所不同的是保护气采用氩气，裂解的温度为680。C。通过检索对照，结果显示其匹配度(Match)达到81.44%， 可以确定，样品B为聚氨酯橡胶(Polyurethanerubber)。实施例3待测样品C某型号汽车用减震块(填料含量约40%)按照实施例1的方法，与实施例1所不同的是裂解的温度为550°C。 通过检索对照，样品C为氯丁橡胶(Chloroprenerubber)。实施例4待测样品B某知名型号汽车用垫圈(填料含量约20%) 按照实施例2的方法重复对样品B测三次。对比例1待测样品C某型号汽车用减震块(填料含量约40%)用FT-IRATR(衰减全反射法)测试，测试结果如图8。 对比例2待测样品C某型号汽车用减震块(填料含量约40%)用GB/T-7764-2001的方法测试，测试结果如图10。结合图6-10可以看出，对比例1用FT-IR ATR (衰减全反射法)测定 结果显示样品含有大量CaC03及滑石粉等填料。有机吸收峰基本被填料的 吸收峰掩盖，对检测结果造成干扰。对比例2的红外光谱，发现由于水的羟基吸收峰的影响，对检测结果也 造成了干扰。从而可以看出本专利技术能更加准确的测定各种硫化橡胶的成分，可以消除FT-IRATR (衰减全反射法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硫化橡胶检测方法，包括如下步骤：　　　　（１）制样：将经过预处理的橡胶样品制成样品颗粒，放入裂解管中，通入保护气后，扫描背景；所述保护气为红外非活性气体；　　　　（２）裂解：在保护气的存在下，将裂解管中的颗粒加热裂解，裂解产生的气体通过导管导入气体池；　　　　（３）测量：当裂解气充满气体池后，进行红外扫描测量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：房军祥，周伟，乔飞燕，
申请(专利权)人：比亚迪股份有限公司，
类型：发明
国别省市：94[中国|深圳]