制备三烷基磷酸二氢铵的方法技术

本公开提供一种制备高产率和呈自由流动颗粒形式的固体三(C1‑C4烷基)磷酸二氢铵(例如三乙基磷酸二氢铵)的方法。固体产物有利地具有经卡尔费歇尔滴定法测定的小于约1500ppm的非质子性有机溶剂、小于约1500ppm的C1‑C5烷醇和小于约500ppm的水。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】

本公开大体上涉及制备固体三烷基磷酸二氢铵的方法。

技术介绍

1、三乙基磷酸二氢铵(登录号35365-94-7号)有时制备为液体，因为其高度吸湿性趋向于容易提供一般不宜加工的固体。设计用于生产固体产品的合成方法是有问题的，因为此等化合物的极强吸湿性，这具有在暴露于环境湿度时形成不宜加工的凝块和凝胶的倾向。

技术实现思路

1、总的来说，本专利技术提供一种制备高产率和呈自由流动颗粒形式的固体三(c1-c4烷基)磷酸二氢铵(例如三乙基磷酸二氢铵)的方法。固体产物有利地具有(经卡尔费歇尔滴定法(karl fischer titration)测定)小于约1500ppm的非质子性溶剂、小于约1500ppm的c1-c5烷醇和小于约500ppm的水。

【技术保护点】

1.一种制备固体三(C1-C4烷基)磷酸二氢铵的方法，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括在添加所述非质子性溶剂后将所述反应混合物冷却到约10℃到约30℃。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中搅拌所述反应混合物直到所述反应混合物在视觉上澄清。

4.根据任何前述权利要求所述的方法，其中磷酸对三(C1-C4烷基)胺的摩尔比为约0.8到约2.0。

5.根据任何前述权利要求所述的方法，其中所述C1-C5烷醇选自甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇和仲戊醇。

6.根据任何前述权利要...

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

1.一种制备固体三(c1-c4烷基)磷酸二氢铵的方法，所述方法包括：

2.根据权利要求1所述的方法，其进一步包括在添加所述非质子性溶剂后将所述反应混合物冷却到约10℃到约30℃。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中搅拌所述反应混合物直到所述反应混合物在视觉上澄清。

4.根据任何前述权利要求所述的方法，其中磷酸对三(c1-c4烷基)胺的摩尔比为约0.8到约2.0。

5.根据任何前述权利要求所述的方法，其中所述c1-c5烷醇选自甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、正戊醇、异戊醇和仲戊醇。

6.根据任何前述权利要求所述的方法，其中所述c1-c5烷醇是异丙醇。

7.根据任何前述权利要求所述的方法，其中所述c1-c5烷醇是以足以提供视觉上澄清的磷酸溶液的量存在。

8.根据任何前述权利要求所述的方法，其中所述非质子性溶剂是选自丙酮和乙酸乙酯。

9.根据任何前述权利要求所述的方法，其中所述非质子性溶剂是在一段时间内添加，所述一段时间是每10kg理论产量的三(c1-c4烷基)磷酸二氢铵至少约50到约350分钟。

10.根据任何前述权利要求所述的方法，其中所述所得三(c1-c4烷基)磷酸二氢铵可沉降，从而形成上清液层，然后移除所述上清液层并用非质子性溶剂洗涤三(c1-c4烷基)磷酸二氢铵。

11.根据任何前述权利要求所述的方法，其进一步包括干燥三(c1-c4烷基)磷酸二氢铵。

12.根据任何前述权利要求所述的方法，其中所述三(c1-c4烷基)磷酸二氢铵通过过滤分离并干燥。

13.根据任何前述权利要求所述的方法，其中所述三(c1-c4烷基)磷酸二氢铵是自由流动颗粒。

14.根据权利要求13...

【专利技术属性】
技术研发人员：J·W·迪布，C·布朗，凯特·浩杰·黄，H·帕特尔，
申请(专利权)人：恩特格里斯公司，
类型：发明
国别省市：