The invention provides a preparation of (1, 5 - two - 2 - methyl phenyl - 3 - oxo - 2, 3 - two oxygen - 1H - pyrazole - 4 - methyl amino radical) process: methane sulfonic acid magnesium salt hydrate six, is preparing to metamizole sodium and magnesium salt as raw materials that is to operate according to the following steps: 1, pre heating and solvent and metamizole sodium, magnesium salt and solvent of the reaction mixture, the reaction temperature is 60 to 85 DEG C; 2, the reaction liquid by filtration and elution by crystallization and drying products. The process has the advantages of simple process, high yield, no pollution, no decoloration, and easy industrial production.
【技术实现步骤摘要】
本专利技术与一种医药化合物的制备工艺有关，特别涉及制备[(1，5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2，3-二氧-1H-吡唑-4-基)甲氨基]甲烷磺酸镁盐六水合物(安乃近镁盐)的工艺。安乃近镁盐是[(1，5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2，3-二氧-1H-吡唑-4-基)甲氨基]甲烷磺酸钠一水合物(安乃近)的深加工产品，该产品附加值高，属解热镇痛类药物。一般制备安乃近镁盐主要采用以下两种方法1、置换法安乃近+镁盐=安乃近镁盐2、合成法 置换法产物易夹带NaCl，且需加入稳定剂并脱色，收率较低(80％以下)；而合成法产物颜色较深，需脱色或精制，且亚硫酸氢镁无商品，需自制。本专利技术的目的在于提供一种工艺简单，纯度高，收率高，无需脱色，后处理简单，污染小的置换新工艺。本专利技术制备安乃近镁盐的工艺是以[(1，5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2，3-二氧-1H-吡唑-4-基)甲氨基]甲烷磺酸钠一水合物(安乃近)和镁盐作原料来制取，其特征在于按以下步骤进行操作1-1将安乃近和溶媒预先加热至60～85℃，再与预热至相同温度下的镁盐和溶媒的混合溶液反应，并保温至反应完全；1-2将反应液趁热压滤、洗脱，室温结晶、干燥得产物。按操作步骤1-2后的反应母液经以下步骤后处理2-1在90℃、常压下回收溶媒；2-2残液降温至0～5℃，析晶、真空干燥。所述溶媒是C1-C3的醇，如甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇等，最好是异丙醇；镁盐是氯化镁、硫酸镁；操作步骤1-1中的反应温度最佳为70～80℃。本专利技术工艺简单，纯度高(干品含量98％以上)，收率高，90％以上，无污染，无需脱色，易于工业化...
【技术保护点】
一种制备［（１，５－二甲基－２－苯基－３－氧代－２，３－二氧－１Ｈ－吡唑－４－基）甲氨基］甲烷磺酸镁盐六水合物的工艺，是以［（１，５－二甲基－２－苯基－３－氧代－２，３－二氧－１Ｈ－吡唑－４－基）甲氨基］甲烷磺酸钠一水合物（安乃近）和镁盐作原料来制取，其特征在于按以下步骤进行操作： １－１将安乃近和溶媒预先加热至６０～８５℃，再与预热至相同温度下的镁盐和溶媒的混合溶液反应，并保温至反应完全； １－２将反应液趁热压滤、洗脱，室温结晶、干燥得产物。
【技术特征摘要】
1.一种制备[(1，5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2，3-二氧-1H-吡唑-4-基)甲氨基]甲烷磺酸镁盐六水合物的工艺，是以[(1，5-二甲基-2-苯基-3-氧代-2，3-二氧-1H-吡唑-4-基)甲氨基]甲烷磺酸钠一水合物(安乃近)和镁盐作原料来制取，其特征在于按以下步骤进行操作1-1将安乃近和溶媒预先加热至60～85℃，再与预热至相同温度下的镁盐和溶媒的混合溶液反应，并保温至反应完全；1-2将反应液趁热压滤、洗脱，室温结晶、...
【专利技术属性】
技术研发人员：崔元兴，杜建华，于小萍，
申请(专利权)人：山东新华制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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