一种双甘膦制备中物料循环利用方法技术

本发明专利技术涉及一种双甘膦制备中物料循环利用方法，按以下步骤制备：首先先将脱氢结束过滤后的亚氨基二乙酸双钠盐溶液，加酸调ｐＨ＝１．０，然后降温、结晶、过滤，滤饼为亚氨基二乙酸原粉，滤液再脱水除盐后，可直接加入下一批物料内进行套用。第二步采用固体亚氨基二乙酸、固体亚磷酸和甲醛加水混合来合成双甘膦。本发明专利技术改善了双甘膦制备工艺流程，降低双甘膦的生产成本，并且能有效解决废水处理问题。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种双甘膦制备中物料的回收利用技术，特别涉及双甘膦制备过程中催化剂和母液的回收利用技术。
技术介绍
双甘膦英文名称N-(Phospho謹ethyl) iminodiacetic acid，简称PMIDA，化学名 称N-(膦羧甲基)亚氨基二乙酸，其为白色粉末，熔点为21(TC (分解)，微溶于水，不溶于 乙醇、丙酮、乙醚、苯等有机溶剂，能与碱类、胺类成盐。双甘膦主要用于一系列除草剂及其 他化工产品的重要中间体，特别是作为国内外大吨位、高效、低毒、广谱灭生性除草剂草甘 膦的中间体，具有十分广阔的国际和国内市场。 草甘膦是一种高效广谱灭生性除草剂，因其具有良好的内吸传导性能，对多种深 根恶性杂草均有非常好的防治效果，是通过溶解杂草的叶枝茎表面蜡质层，药效迅速进入 植物传导系统产生作用，使杂草枯竭死亡。近年来其销售量增长速度喜人，而且随着耐草甘 膦酸转基因作物的逐渐推广，它的应用范围进一步扩大，现已成为世界上销量最大和增长 速度最快的除草剂品种之一。今天由于受金融危机及产能过剩的影响，草甘膦价格下跌过 快，所以控制双甘膦的生产成本是关键。 目前有多项专利如US3288846本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种双甘膦制备中物料循环利用方法，其特征在于按以下步骤制备：　　（１）在二乙醇胺中加入催化剂和烧碱进行脱氢反应，催化剂是由骨架铜和２－１０％Ｎｉ混合微粒组成的脱氢催化剂，催化剂用量为二乙醇胺质量的２０－５０％，烧碱的量是二乙醇胺摩尔的１－５倍，加酸调ＰＨ，结晶过滤得亚氨基二乙酸原粉；　　（２）待反应结束后利用微孔过滤装置，将反应后的物料与催化剂彻底分离后，回收催化剂；　　（３）将（２）反应中回收的催化剂重新投入装置，并投入按（１）反应等量的二乙醇胺，同时补加二乙醇胺质量的０．５％－１．５％的新催化剂，再进行脱氢反应，结束调酸、结晶、过滤得亚氨基二乙酸原粉；　　（４）将（１）反应得的固体亚氨基二...

【技术特征摘要】
一种双甘膦制备中物料循环利用方法，其特征在于按以下步骤制备(1)在二乙醇胺中加入催化剂和烧碱进行脱氢反应，催化剂是由骨架铜和2-10％Ni混合微粒组成的脱氢催化剂，催化剂用量为二乙醇胺质量的20-50％，烧碱的量是二乙醇胺摩尔的1-5倍，加酸调PH，结晶过滤得亚氨基二乙酸原粉；(2)待反应结束后利用微孔过滤装置，将反应后的物料与催化剂彻底分离后，回收催化剂；(3)将(2)反应中回收的催化剂重新投入装置，并投入按(1)反应等量的二乙醇胺，同时补加二乙醇胺质量的0.5％-1.5％的新催化剂，再进行脱氢反应，结束调酸、结晶、过滤得亚氨基二乙酸原粉；(4)将(1)反应得的固体亚氨基二乙酸与盐酸、亚磷酸和甲醛进行反应分离烘干得双甘膦，盐酸用量等摩尔比，亚磷酸为亚氨基二乙酸摩尔的1-1.5倍，甲醛为亚氨基二乙酸摩尔的1-1.5倍；(5)将(...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢平，刘元声，项正宇，申毅，熊惠文，
申请(专利权)人：安徽华星化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：34[中国|安徽]