一种氧化钼或钼废料碱浸－萃取制备钼酸铵工艺中无机盐的回收方法技术

本发明专利技术公开了一种氧化钼或钼废料碱浸－萃取制备钼酸铵工艺中无机盐的回收方法。将萃取后获得的萃取液进行低温负压蒸发结晶，其参数为：温度２８～７０℃、压力－０．０２～－０．０５Ｍｐａ，搅拌速率２０～６０ｒｐｍ，以质量计，待蒸发至萃取液中固含量为２０～６０％时，再将萃取液固液分离即可回收得到无机盐。本发明专利技术方法适于含有碱浸出和萃取－－反萃取作业的各种钼矿或钼废料处理工序，采用本发明专利技术方法可实现无机盐的１００％回收，所获无机盐的纯度大于９９％，而且分离后的液相可以循环利用，从而实现了污水的“零”排放。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于氧化钼或钼废料碱浸-萃取制备钼酸铵工艺
，特别涉及了。
技术介绍
现有的氧化钼或钼废料碱浸_萃取制备钼酸铵工艺如图1所示首先对氧化钼或 钼废料进行磨矿，磨矿后的矿粉调浆后加入碳酸钠和氢氧化钠进行碱浸使其中的钼以钼酸 根的形式进入溶液中，之后固液分离获得碱浸液(钼酸钠溶液)和尾渣，然后对碱浸液(钼 酸钠溶液)加无机酸调整PH值，再用经同一种无机酸酸化后的有机相(有相N235+仲辛醇 +煤油)进行萃取，使钼酸钠溶液中的钼酸根进入有机相成为负载有机相，再用氨水反萃取 得到钼浓度大于100g/l的钼酸铵溶液，钼酸铵溶液经过酸沉获得钼酸铵产品，而萃取后的 无机酸根则进入萃余液中，此时萃余液中含有的离子主要是无机酸根和钠离子，如此萃余 液中的盐只有一种 一 无机盐，但是现有技术中，萃余液往往是用石灰处理后被排放掉，这 就造成了萃余液中含有的无机盐被白白浪费掉。
技术实现思路
为克服现有技术中存在的无机盐浪费问题，本专利技术的目的在于提供一种氧化钼或 钼废料碱浸_萃取制备钼酸铵工艺中无机盐的回收方法。 为实现上述目的，本专利技术采取了如下的技术方案 —种氧化钼或钼废料碱浸_萃取制备钼酸铵工艺中无机盐的回收方法将萃取后 获得的萃取液进行低温负压蒸发结晶，其参数为温度28 70°C 、压力-0. 02 -0. 05Mpa， 搅拌速率20 60rpm，以质量计，待蒸发至萃取液中固含量为20 60%时，再将萃取液固 液分离即可回收得到无机盐。所述搅拌是锚式搅拌。 所述无机盐为硝酸钠、氯化钠或硫酸钠。 所述固液分离为离心分离，离心转速为500 4000rpm，离心时间为1 30min。 将固液分离后所得到的液相返回，和萃取液一起循环低温负压蒸发结晶。 氧化钼或钼废料碱浸-萃取制备钼酸铵工艺可按现有技术操作，本专利技术中可具体 按以下过程操作如图1所示，首先对氧化钼或钼废料进行磨矿，磨至粒径在-200目的矿 粉重量含量在90 %以上，对磨矿后的矿粉进行调浆，使矿粉质量浓度为20 45 % ，加入碳 酸钠和氢氧化钠在75 IO(TC下碱浸30 120min，使其中的钼以钼酸根的形式进入溶液 中，其中碳酸钠和氢氧化钠的重量用量分别是矿粉重量的5 20%和1 5%，之后固液分 离获得碱浸液(钼酸钠溶液)和尾渣(排放掉)，然后对碱浸液(钼酸钠溶液)加无机酸 (盐酸、硝酸或硫酸)调整pH值为2.0 3.0，再用经同一种无机酸酸化后的有机相(有相 N235+仲辛醇+煤油，有机相中三者的体积百分含量为有相N23520X，仲辛醇10%，煤油 70% )在20 30。C下萃取3 10min，萃取相比有机相水相=2 : 3 4 : 3，使钼酸钠溶液中的钼酸根进入有机相成为负载有机相，再用质量浓度10 20%的氨水在15 30°C 下反萃取1 10min，反萃相比有机相水相=3 : 1 5 : l，得到水相和卸载有机相，水 相是钼浓度大于100g/l的钼酸铵溶液，钼酸铵溶液经过无机酸酸沉(酸沉pH值2 3，酸 沉温度45 55°C )获得钼酸铵产品，卸载有机相则返回萃取前的有机相经酸化后循环利 用。 本专利技术的优点在于本专利技术方法适于含有碱浸出和萃取 一 反萃取作业的各种钼 矿或钼废料处理工序，采用本专利技术方法可实现无机盐的100%回收，所获无机盐的纯度大于 99% ，而且分离后的液相可以循环利用，从而实现了污水的零排放。附图说明 图1 :现有氧化钼或钼废料碱浸_萃取制备钼酸铵工艺流程示意图； 图2 :本专利技术氧化钼或钼废料碱浸-萃取制备钼酸铵工艺中无机盐的回收方法流程示意图。具体实施例方式以下结合附图对本专利技术的技术方案作进一步详细的说明，但本专利技术的保护范围并 不局限于此 实施例1 如图1所示，首先对氧化钼或钼废料进行磨矿，磨至粒径在-200目的矿粉重量含 量在90%以上，对磨矿后的矿粉进行调浆至矿浆质量浓度为30%，加入碳酸钠和氢氧化钠 在9(TC下碱浸90min，使其中的钼以钼酸根的形式进入溶液中，其中碳酸钠和氢氧化钠的 重量用量分别是矿粉重量的15%和3%，之后固液分离获得碱浸液(钼酸钠溶液)和尾渣 (排放掉)，然后对碱浸液(钼酸钠溶液)加硝酸调整pH值为2. 5，再用2mol/L硝酸酸化后 的有机相(有相N235+仲辛醇+煤油，有机相中三者的体积百分含量为有相N23520X，仲 辛醇10%，煤油70% )在25t:下萃取6min，萃取相比有机相水相=1 : l，使钼酸钠溶液 中的钼酸根进入有机相成为负载有机相，再用质量浓度15%的氨水在25t:反萃取5min，反萃相比为有机相水相=4 : 1，得到水相和卸载有机相，水相是钼浓度大于ioog/i的钼酸铵溶液，钼酸铵溶液经过硝酸酸沉(酸沉pH值2. 5，酸沉温度50°C )获得钼酸铵产品，卸载 有机相则返回萃取前的有机相循环利用。 如图2所示，将上述萃取后获得的萃取液进行低温负压蒸发结晶，其参数为温度 5(TC、压力-0. 03Mpa，锚式搅拌速率40rpm，以质量计，待蒸发至萃取液中固含量为40%时， 再将萃取液通过离心机分离(离心转速为2000rpm，离心时间为15min)即可回收得到硝酸钠(纯度99.3% )，将离心分离后所得到的液相返回，和萃取液一起循环低温负压蒸发结曰曰曰o 实施例2 如图1所示，首先对氧化钼或钼废料进行磨矿，磨至粒径在-200目的矿粉重量含 量在90%以上，对磨矿后的矿粉调浆至矿浆质量浓度为20%，加入碳酸钠和氢氧化钠在 75t:下碱浸30min，使其中的钼以钼酸根的形式进入溶液中，其中碳酸钠和氢氧化钠的重量 用量分别是矿粉重量的5%和1%，之后固液分离获得碱浸液(钼酸钠溶液)和尾渣(排放掉)，然后对碱浸液(钼酸钠溶液)加盐酸调整PH值为2.0，再用盐酸酸化后的有机相(有 相N235+仲辛醇+煤油，有机相中三者的体积百分含量为有相N235 20%，仲辛醇10%，煤 油70% )在2(TC下萃取3min，萃取相比有机相水相=2 : 3，使钼酸钠溶液中的钼酸根 进入有机相成为负载有机相，再用质量浓度10%的氨水在15t:反萃取lmin，反萃相比有机相水相=3 : 1，得到水相和卸载有机相，水相是钼浓度大于ioog/1的钼酸铵溶液，钼酸铵溶液经过盐酸酸沉(酸沉pH值2，酸沉温度45°C )获得钼酸铵产品，卸载有机相则返回 萃取前的有机相循环利用。 如图2所示，将上述萃取后获得的萃取液进行低温负压蒸发结晶，其参数为温度 28°C 、压力-0. 05Mpa，锚式搅拌速率20rpm，以质量计，待蒸发至萃取液中固含量为20%时， 再将萃取液通过离心机分离(离心转速为4000rpm，离心时间为lmin)即可回收得到氯化钠 (纯度99. 5% )，将离心分离后所得到的液相返回，和萃取液一起循环低温负压蒸发结晶。 实施例3 如图1所示，首先对氧化钼或钼废料进行磨矿，磨至粒径在-200目的矿粉重量含 量在90%以上，对磨矿后的矿粉进行调浆至矿浆质量浓度为45%，加入碳酸钠和氢氧化钠 在IO(TC下碱浸120min，使其中的钼以钼酸根的形式进入溶液中，其中碳酸钠和氢氧化钠 的重量用量分别是矿粉重量的20%和5%，之后固液分离获得碱浸液(钼酸钠溶液)和尾 渣(排放本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种氧化钼或钼废料碱浸－萃取制备钼酸铵工艺中无机盐的回收方法，其特征在于：将萃取后获得的萃取液进行低温负压蒸发结晶，其参数为：温度２８～７０℃、压力－０．０２～－０．０５Ｍｐａ，搅拌速率２０～６０ｒｐｍ，以质量计，待蒸发至萃取液中固含量为２０～６０％时，再将萃取液固液分离即可回收得到无机盐。

【技术特征摘要】
一种氧化钼或钼废料碱浸-萃取制备钼酸铵工艺中无机盐的回收方法，其特征在于将萃取后获得的萃取液进行低温负压蒸发结晶，其参数为温度28～70℃、压力-0.02～-0.05Mpa，搅拌速率20～60rpm，以质量计，待蒸发至萃取液中固含量为20～60％时，再将萃取液固液分离即可回收得到无机盐。2. 如权利要求l所述的氧化钼或钼废料碱浸-萃取制备钼酸铵工艺中无机盐的回收方 法，其特征在于所述搅拌是锚式搅拌。3. 如权利要求l所述的氧化钼或钼...

【专利技术属性】
技术研发人员：库建刚，王安理，薛伟，李三丽，王青丽，范尚立，
申请(专利权)人：灵宝市金源矿业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：41[中国|河南]