间歇法氯乙酸生产新工艺及其设备制造技术

一种间歇法氯乙酸生产工艺及其专用设备。采用醋酐和硫粉混合物为催化剂及由长径比为１～２∶１的分离段１和１５～２５∶１的反应段２组成的１．５～３ｍ↑［３］圆筒式结构的氯化反应釜（Ⅰ），其中分离段１和反应段２容积比为１∶２～３，反应段外层有夹套３，内部有套管４，氯化时间由２０～３０小时缩短到８～１０小时，一氯产品含量为９８～９９％，二氯含量≤１％；消耗醋酸７１０ｋｇ／吨产品，消耗液氯≤９４０ｋｇ／吨产品。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及精细化工产品生产技术，具体为间歇法氯乙酸生产工艺及其专用设备。氯乙酸是农用、医药和染料等领域的化工产品生产中不可缺少的中间原料，因此，是一种重要的精细化工产品，目前，以间歇法的氯乙酸生产工艺辽宁化工27(5)240(1998)]中，通常采用的通用型化工反应釜等设备进行生产氯乙酸，反应长径比为1∶1.5左右，氯化时间长，一般需20～30小时，设备占地面积大，设备维修费用高，一般单釜(1500L)的生产能力只有300吨/年；且产品质量不理想，一般只能达到一级品，而一氯(氯乙酸)含量在96.5～97.5％重量，二氯含量1.3～2％(重量)；产品原料消耗高，每生产1吨氯乙酸，消耗醋酸(纯度98％)780～800kg，液氯(99.5％)1000kg，硫磺25kg，因此，生产工艺和设备均不理想。为改进目前的间歇法氯乙酸生产工艺中存在的氯化时间长，生产能力低，产品质量不理想、原材料消耗大、设备占地面积大等缺点，本专利技术目的提供一种缩短氯化时间，产品质量高，原材料消耗小，且设备占地面积小的间歇法氯乙酸生产新工艺及其设备。本专利技术提供的间歇法氯乙酸生产工艺的特点是采用了醋酐和硫粉混合物为催化剂以及长径比为1～2∶1的分离段和长径比为15～25∶1的反应段2组成的1.5～3m3圆筒式结构的专用氯化反应釜Ⅰ其中分离段和反应段的容积比为1∶2～3，用此反应釜对醋酸进行氯化反应，然后，按常规的方法，经减压蒸馏出来未反应的醋酸及中间体，经结晶，抽滤，分离等步骤生产出高品质的氯乙酸。其生产工艺的步骤是(1)氯化反应1、首先在氯化釜(Ⅰ)中投入醋酸及醋酸重量1.8～2.2％的醋酐和硫粉混合物，醋酐和硫粉的重量比例为1∶2～18；2、加热氯化釜，并启动冷凝装置中冷冻盐水，控制冷冻温度在-15℃～-18℃；3、氯化釜内温度升至88℃时，开始通入氯气，并控制在88℃～105℃的温度条件下进行氯化反应，并根据反应过程中不同温度段，控制不同的通氯气速率初期88℃～92℃时，通氯速率为60～150kg/小时；随着反应进行温度升高到中期92℃～100℃，通氯速率控制在200～500kg/小时；尾期100℃～105℃的通氯速率为100～150kg/小时，直到氯化反应进行到反应液的比重为1.34～1.35/80℃时，停止通氯气，终止氯化反应；然后(2)将氯化后的混合反应液输入结晶釜(Ⅱ)，在真空度为0.08～0.092MPa进行减压蒸馏；蒸出未反应的醋酸及其它中间体，然后进行结晶；(3)通过抽滤器Ⅲ进行抽滤；(4)经离心机Ⅳ分离，风干等步骤，从反应混合物收集到生成物而制得氯乙酸。本专利技术的间歇法氯乙酸生产工艺所采用的专用氯化反应釜(Ⅰ)为普通碳钢内衬搪瓷材料由和长径比为1～2∶1的分离段1长径比为15～25∶1的反应段2和反应段容积比为1.5～3m3的圆筒式结构；其中分离段和反应段容积比为1∶2～3，反应段外层有加热夹套，反应段内有聚四氯乙酸套管，分离段顶部有进料口，与冷凝装置相连的出气孔，测温孔；反应段下端有进气孔，取样孔及出料口。本专利技术的间歇式氯乙烯生产工艺及专用设备.可以使单釜(1.7～3m3)氯乙酸生产能力达到1000-2000吨/年，产品质量高，氯乙酸含量达到98～99％(重量)；二氯乙酸含量≤1％(重量)；每生产1吨氯乙酸消耗醋酸(纯度98％)≤710kg，液氯≤940kg，氯化时间缩短到8～10小时，因此，大大缩短了生产周期；专用氯化设备还大大节约了占地面积，与目前的间歇法氯乙酸生产工艺相比，具有生产周期短，产品质量高、生产能力高，原材料消耗低，成本低等显著的优点。 附图说明说明如下图1为氯化反应釜(Ⅰ)的侧示图；图2为氯化反应釜(Ⅰ)的俯视图；图3为间歇法氯化酸生产工艺流程示意图。图中1分离段、2反应段、3加热夹套、4管套、5出气孔、6进料口、7进气孔、8测温孔、9测比重孔、10测样孔、12视镜、11取样孔Ⅰ氯化反应釜，Ⅱ结晶釜，Ⅲ抽滤器，Ⅳ离心机实施例1参照图1结构，分离段1长径比为1∶1，反应段2长径比为15∶1，分离段与反应段容积比例为1∶2，用普通碳钢内衬搪瓷及聚四氟乙烯两种材质，加工制造成有夹套可通蒸气加热的1.7m3的氯乙酸生产的专用氯化反应釜。实施例2按图3所示的间歇法氯乙酸生产工艺流程，首先在实施例1的专用氯化釜(Ⅰ)中加入1000L的醋酸(工业级纯度98％)，再加入1kg醋酐(工业级纯度99.9％)及18kg硫粉(工业级纯度99.9％)的混合物，通过反应段的夹套3加热氯化釜，同时启动通过通气口5安装的冷凝装置的冷冻盐水，使冷冻液控制在-15℃～-16℃，从测温孔8测釜内温度升至88℃时，开始从反应段2下端进气口通入氯气，开始以60～100kg/小时流速通氯气进行氯化反应，当温度升到92℃时，以200～500kg/小时通氯气，升至100℃时，以100～150kg/小时通氯气，随着反应进行，温度涿渐升高，但最终控制温度不超过105℃，反应8小时后，通过测比重，孔8测比重直到釜内反应混合物比重达到1.34～1.35/80℃时；将氯化釜内反应混合物通过出料口11导入结晶釜(Ⅱ)，Ⅱ在0.08～0.092MPa条件下减压蒸馏，回收没有反应的醋酸及中间体，然后开始降温结晶；将结晶釜内的物料，放入抽滤器(Ⅲ)内进抽滤，然后在鼓风条件下在离心机(Ⅳ)进行离心分离，制得氯乙酸产品1489kg。一氯含量98.5％(重量)二氯含量0.8％；其醋酸消耗为710kg，液氯消耗940kg。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种间歇法氯乙酸生产工艺，其特征在于以醋酐和硫粉的混合物为催化剂，采用了由长径比为１～２∶１的分离段１和长径比为１５～２５∶１的反应段２组成的如图１的１．５～３ｍ↑［３］圆筒式结构的氯化反应釜１进行氯化反应，所述分离段１和反应段２的容积比为１～２∶３，其工艺步骤如下：（一）化反应（１）在氯化反应釜Ⅰ中投入醋酸及其重量１．８～２．２％的醋酐和硫粉混合物，醋酐和硫粉的重量比例为１∶２～１８；（２）加热、启动冷凝装置控制冷凝温度在－１５℃～－１８℃；（３）在８８℃～ １０５℃下进行氯化反应并控制通氯气的流量：８８℃～９２℃时为６０～１００ｋｇ／小时９２℃～１００℃时为２００～５００ｋｇ／小时１００℃～１０５℃时为１００～１５０ｋｇ／小时至反应液比重为１．３４～１．３５／８０℃时，停止通氯 ；（二）在０．０８～０．０９２ＭＰａ下减压蒸馏后结晶；然后，从结晶后的反应混合物中收集生成物。

【技术特征摘要】
1.一种间歇法氯乙酸生产工艺，其特征在于以醋酐和硫粉的混合物为催化剂，采用了由长径比为1～2∶1的分离段1和长径比为15～25∶1的反应段2组成的如图1的1.5～3m3圆筒式结构的氯化反应釜1进行氯化反应，所述分离段1和反应段2的容积比为1～2∶3，其工艺步骤如下(一)化反应(1)在氯化反应釜Ⅰ中投入醋酸及其重量1.8～2.2％的醋酐和硫粉混合物，醋酐和硫粉的重量比例为1∶2～18；(2)加热、启动冷凝装置控制冷凝温度在-15℃～-18℃；(3)在88℃～105℃下进行氯化反应并控制通氯气的流量88℃～92℃时为60～100kg/小时92℃～100℃时为200～500kg/小时100℃～105℃时为100～150...

【专利技术属性】
技术研发人员：石长江，
申请(专利权)人：石长江，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]