一种芝麻素提取新工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种芝麻素的提取工艺。目前，芝麻素都是从芝麻油中提取，工艺比较复杂，产品质量不稳定，化学残留多，污染严重，成本较高。本发明专利技术不以芝麻油为原料，而是从芝麻种子中直接提取芝麻素，其方法是用一定比例的溶剂浸泡芝麻种子，所得提取液经浓缩制得芝麻素粗品，随后精制成芝麻素的成品。从而克服了现有技术的缺陷，且具有提取率高，纯度范围广，制备过程绿色安全无污染的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种分离提取的工艺，即一种芝麻素提取新工艺
技术介绍
芝麻素(Sesamin)是一种藏于芝麻种子中的天然成分，其含量和芝麻的品种、产地有关，一般在0.3％左右。分子式为C20H18O6，熔点为122℃～123℃，其比旋光度d20为64.5°(c＝0.1CHCl3)。具有双并四氢呋喃环结构，白色针状晶体，不溶于水，易溶于氯仿、乙酸乙酯，能溶于热乙醚、热乙醇等溶剂。芝麻素早期主要用作除虫菊杀虫剂的辅助剂，具有增效作用并可降低生产成本。随着科学技术的发展，对芝麻素研究也越来越深入，高纯度的芝麻素逐渐开始应用在保健品和医药上。研究证明，芝麻素在生理学方面的作用有抗氧化效应，可增加血浆脂质过氧化物的降解，保护肝脏免受运动诱导的血浆脂质过氧化物毒害；影响胆固醇的代谢，有利于清除体内胆固醇，有利于防止动脉粥样硬化和冠心病的产生；抑止脂肪的合成，显著提高线粒体和过氧化物体内脂肪酸氧化速率；稳定血压；对癌细胞生长有抑制并诱导其编程性死亡的作用。可见，芝麻素拥有广阔的市场前景。目前，芝麻素提取方法主要有溶剂萃取法和减压蒸馏法。溶剂萃取法是使用甲醇、乙醇等有机溶剂从芝麻油中提取芝麻素，然后再结晶纯化。如早在1949年，Allen就用甲醇从芝麻油中提取出芝麻素，当时其产品被用于杀虫剂。Namik等对芝麻素物质的提取进行了初步研究，经过乙醇提取后，富集物中含50％～70％芝麻素，其余为色素、单甘酯等物质。刘元法等利用芝麻油提取芝麻素时，用乙醇处理(料液比1∶2，v/v)获得粗制品后，再用丙酮-异丙醇作溶剂进行纯化，以溶剂比0.8∶1，45℃下搅拌40分钟，可获得0.24％的芝麻素，其纯度经HPLC分析可达相对含量94％。李教社等使用不同溶剂2次结晶法，得到纯品芝麻素，收率达0.15％。这种方法的优点是工艺简单可控，易工业化，但由于采取从芝麻油中提取的工艺路线，因而增加了榨油工序，芝麻渣部分势必带走一部分芝麻素，这不但增加了工艺的复杂性，也同时增加了损耗，使芝麻素的收率降低。减压蒸馏法是对芝麻油进行减压蒸馏，再对其馏出物进行分子蒸馏、树脂吸附等处理过程。如T.Ozaki和M.Sugiura等先后提出了减压蒸汽蒸馏提取芝麻素的方法，但其产品是芝麻木脂素类(包括芝麻素、表芝麻素、芝麻酚和芝麻酚林)的混合物，产品质量不稳定，化学残留多，污染严重，提取成本较高，难以形成工业化生产。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、提取率高、污染少，易实现工业化生产的芝麻素提取新方法。上述目的是由以下技术方案实现的提供一种芝麻素的提取工艺，其主要特点是所说的芝麻素是从未经榨油的芝麻种子中直接提取。所说的从芝麻种子直接提取芝麻素的工艺，包括溶剂浸提、过滤、浓缩、洗涤、结晶过程。即用溶剂对芝麻种子进行浸提，再将浸提液过滤得提取液，再把提取液进行浓缩得到芝麻素粗品，然后经过溶剂洗涤、结晶，得到稳定的产品。所说的溶剂浸提过程使用的溶剂是乙醇或甲醇。所说的溶剂浸提过程中，所用的溶剂质量是芝麻质量的6～30倍，溶液温度保持在初始回流状态，且在搅拌下连续进行1～10小时。所说的浓缩过程是将过滤液浓缩至过滤液浓缩至浓缩物体积(ml)∶原料重(g)＝0.35-6∶1。所说的洗涤过程所用的脂溶性溶剂为乙醚、异丙醇、石油醚、乙醇、丙酮之一。所说的洗涤过程时用与原料等体积的洗涤溶剂分三次洗涤。所说的结晶过程时自然结晶。所说的结晶过程是采用结晶溶剂进行多次重结晶。所说的结晶过程采用的结晶溶剂是异丙醇、乙醇、冰醋酸之一。本专利技术直接从芝麻种子中提取芝麻素，省略了榨油工序，使提取率达到90％以上，其纯度可根据需要调整，从而克服现有技术工艺复杂，产品质量不稳定，化学残留多，污染严重等缺陷，为芝麻素生产提供一条先进合理的技术路线。具体实施例方式与现有技术相比，本专利技术的主要改进有两点一是直接以芝麻的种子，也就是芝麻的籽粒为原料，而不是以芝麻油为原料。二是找到了新的提取工艺。关于提取工艺，其具体方式有很多，但总的技术路线是，整个提取过程从产品形态上可以分为粗制和精制两个过程。粗制过程包括浸提和过滤。精制过程包括浓缩、过滤、洗涤和结晶。浸提过程把芝麻装于提取罐中，在搅拌状态下，用适当的溶剂在在一定温度下提取一段时间，使芝麻素从芝麻种子中溶解到溶剂中来。在浸提过程中，经过大量的实验，我们选取了甲醇和乙醇为溶剂。其中，甲醇的提取比率略优，可是其残留量较高，安全性不如乙醇，因而我们以乙醇为首选溶剂。溶剂的用量幅度较宽，实验当中采用芝麻质量6～30倍的溶剂，均可实现工业化生产，其中，较优化的参数是12～18倍。此过程中的温度也是一个较宽的范围，在40℃～80℃之间均可，其中优化指标为加热到溶液开始回流时的温度为佳。浸提过程采用螺旋式搅拌浆，转速为100～500rpm均可，以200rpm为佳。浸提时间3～18小时均可，其中，可连续进行4～8小时为佳。过滤把浸提液过滤得到的富集芝麻素的滤液，如前所述，连续浸提4～8小时后过滤，即得到提取液。浓缩把滤后提取液升温，回收乙醇，过滤液浓缩至浓缩物体积(ml)∶原料重(g)＝0.35-6∶1，以浓缩物体积(ml)∶原料重(g)＝1-1为佳。洗涤用脂溶性溶剂乙醚、异丙醇、石油醚、乙醇、丙酮之一对浓缩物进行洗涤。所用脂溶性洗涤溶剂与浓缩液的体积比范围也比较宽，在1/1～1/10之间都能进行。其中采用与浓缩物等体积的乙醚分三次洗涤效果较好。结晶自然结晶或采用异丙醇、乙醇、冰醋酸之一的结晶溶剂，进行多次重结晶。结晶溶剂与洗后浓缩液的体积比范围很宽，在1/1～1/10之间均可进行，结晶的降温速率为0.1～5℃/min为宜。下面介绍十种实施例第一种实施例将芝麻种子200g加入1000ml浓度为95％乙醇中，在搅拌速度约为200rpm的条件下，加热回流1小时，放置后抽滤得一次滤液，滤渣再加入1000ml浓度95％乙醇中，同样搅拌速度加热回流1小时，放置后抽滤得二次滤液，滤渣再加入1000ml浓度95％乙醇中同样搅拌速度加热回流1小时，放置后抽滤得三次滤液，合并滤液回收乙醇浓缩至200ml左右，冷却放置，有不溶物析出，过滤，固体加等量石油醚洗涤，得芝麻素半成品。半成品加6倍异丙醇重溶得成品，含量在90％左右，回收率为96％。第二种实施例将芝麻种子200g加入800ml浓度为90％乙醇中，在搅拌速度约为200rpm的条件下，加热回流1小时，放置后抽滤得一次滤液，滤渣再加入800ml浓度90％乙醇中，同样搅拌速度加热回流1小时，放置后抽滤得二次滤液，滤渣再加入800ml浓度90％乙醇中同样搅拌速度加热回流1小时，放置后抽滤得三次滤液，合并滤液回收乙醇浓缩至200ml左右，冷却放置，有不溶物析出，过滤，固体加等量石油醚洗涤，得芝麻素半成品。半成品加6倍乙醇重溶得成品，含量在60％左右，回收率为95％。第三种实施例将芝麻种子200g加入600ml浓度为95％乙醇中，在搅拌速度约为200rpm的条件下，加热回流1小时，放置后抽滤得一次滤液，滤渣再加入600ml浓度95％乙醇中，同样搅拌速度加热回流1小时，放置后抽滤得二次滤液，滤渣再加入600ml浓度95％乙醇中同样搅拌速度加热回流1小时，放置后抽滤得三次滤液，合并滤液回收乙醇浓缩至200ml左右，冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种芝麻素的提取工艺，其特征在于：所说的芝麻素是从未经榨油的芝麻种子中直接提取。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：廖小雪，姜相芝，高德臣，
申请(专利权)人：白心亮，
类型：发明
国别省市：15[中国|内蒙]