【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种有机化合物的合成方法，尤其涉及一种1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法。
技术介绍
1、氟元素，位于元素周期表的最右上角，因其高电负性、原子半径小以及低极化率而备受关注。这些特性为含氟化合物赋予了独特的物理化学特质，使它们能够精确调控分子的酸性、亲脂性以及静电作用，并在生物体内对代谢过程产生深远影响。因此，含氟化合物在医药、农药、新材料、航空航天以及电子化学品等领域均展现出广泛的应用潜力。
2、在众多含氟官能团中，二氟(亚)甲基占据着举足轻重的地位。与单氟、三氟甲基和全氟烷基等其他含氟基团相比，偕二氟(亚)甲基展现出更为独特的性质(药学学报，2021，56，2182-2196)。它不仅能够作为羟基、巯基、醚基和羰基的生物等排体，在药物分子中发挥着不可或缺的作用，还能够存在于众多药物分子中，如他氟前列素(tafluprost)这样的前列腺素衍生物，其在治疗开角型青光眼方面表现出色。因此，深入研究含有二氟(亚)甲基化合物的合成方法，对于推动相关领域的科技进步具有重要意义。
3、
4、现有技术中含有1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法如下：
5、1、montellano等人开发了一种将3，3-二氟烯丙基叔醇的醋酸酯化合物在醋酐和催化量的对甲苯磺酸作用下，发生重排反应生成1，1-二氟烯丙基醋酸酯的方法(j.am.chemsoc.1979，101，2222-2224和j.org chem.1983，48，4661-4668)。在此方法中，仅仅报道了4个底物，只有一个底物收率为7
6、
7、2、kitazumu等人发现当偕二氟乙烯氧化物与布朗斯特酸反应时，可以得到1，1-二氟烯丙基酯类化合物，但是醋酸和苯甲酸都没有得到产物(j.org.chem.2005，70，9354-9363)。与甲酸反应时，只有39％的收率。
8、
9、3、ichikawa等人报道了在过渡金属催化作用下，杂原子亲核试剂与1,1-二氟丙二烯进行亲核加成的反应(j.fluorine chem.2020，232，109452)。在aucl3或aucl(pph3)/agsbf6催化体系的作用下，使用o-亲核试剂(例如苯酚、羧酸和磺酸)与1,1-二氟丙二烯进行反应，制备了1,1-二氟烯丙基醇类酯衍生物。但是1,1-二氟丙二烯不容易制备，存在反应危险、使用贵金属催化剂等缺点。
10、
11、4、李兴伟课题组报道了通过手性铑催化的三组分偶联反应，实现了羧酸、二恶唑酮和二氟双烯的不对称1，4-氧化胺化，得到了偕二氟化1，4-氨基醇酯衍生物(angew.chem.，int.ed.2023，62(37)，e202305669)。
12、
13、在上述合成1，1-二氟烯丙基醋酸酯化合物的合成中，方法一不具体普适性，原料制备需要剧毒品，方法二偕二氟乙烯氧化物与醋酸没有发生反应，方法三和四都需要用到贵重金属催化剂，成本较为昂贵。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术的目的是为了缩短反应时间、不使用贵重金属做催化剂提供了一种1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法。
2、技术方案：本专利技术所述的1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法，将3，3-二氟烯丙基醋酸酯在有机溶剂中微波条件下加热合成目标产物1，1-二氟烯丙基醋酸酯，反应式如下：
3、
4、进一步的，所述的有机溶剂为乙腈、环己醇、n，n-二甲基甲酰胺或n-甲基吡咯烷酮等任意一种。
5、进一步的，所述的有机溶剂优选乙腈。
6、进一步的，所述的3，3-二氟烯丙基醋酸酯与有机溶剂的摩尔比为1：193-383。
7、进一步的，所述的r为其中的一种。
8、进一步的，所述的微波反应的温度为240℃、210℃、190℃或180℃中任意一个。
9、进一步的，所述的微波反应的温度优选180℃。
10、进一步的，所述的微波反应的时间为15min、20min、30min、40min、50min、60min或70min。
11、进一步的，所述的微波反应的时间优选60min。
12、进一步的，所述的3，3-二氟烯丙基醋酸酯以烯烃出发，经过碘三氟甲基化反应、消除反应、脱氟硼化反应和氧化反应，得到3，3-二氟烯丙基醇；然后与乙酰氯、三乙胺及催化量的4-二甲氨基吡啶反应得到。
13、有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优点：1、本专利技术方法普适性较广，具有良好的官能团耐受性；2、本方法易操作，反应时间短，无需贵重金属催化剂，1,1,-二氟烯丙基醋酸酯化合物的分离收率达到60％-78％。
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1.一种1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法，其特征在于，将3，3-二氟烯丙基醋酸酯在有机溶剂中微波条件下加热合成目标产物1，1-二氟烯丙基醋酸酯，反应式如下：
2.根据权利要求1所述的1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙腈、环己醇、N，N-二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮等任意一种。
3.根据权利要求2所述的1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂优选乙腈。
4.根据权利要求1所述的1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的3，3-二氟烯丙基醋酸酯与有机溶剂的摩尔比为1：193-383。
5.根据权利要求1所述的1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的R为其中的一种。
6.根据权利要求1所述的1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的微波反应的温度为240℃、210℃、190℃或180℃中任意一个。
7.根据权利要求6所述的1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的微波反应的温度优选180℃。
8.
9.根据权利要求8所述的1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的微波反应的时间优选60min。
10.根据权利要求1所述的1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的3，3-二氟烯丙基醋酸酯以烯烃出发，经过碘三氟甲基化反应、消除反应、脱氟硼化反应和氧化反应，得到3，3-二氟烯丙基醇；然后与乙酰氯、三乙胺及催化量的4-二甲氨基吡啶反应得到。
...【技术特征摘要】
1.一种1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法，其特征在于，将3，3-二氟烯丙基醋酸酯在有机溶剂中微波条件下加热合成目标产物1，1-二氟烯丙基醋酸酯，反应式如下：
2.根据权利要求1所述的1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂为乙腈、环己醇、n，n-二甲基甲酰胺或n-甲基吡咯烷酮等任意一种。
3.根据权利要求2所述的1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂优选乙腈。
4.根据权利要求1所述的1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的3，3-二氟烯丙基醋酸酯与有机溶剂的摩尔比为1：193-383。
5.根据权利要求1所述的1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的r为其中的一种。
6.根据权利要求1所述的1，1-二氟烯丙基醋酸酯的合成方法，其特征在...
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