一种低氯聚苯硫醚树脂的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种低氯聚苯硫醚树脂的合成方法，在采用硫化钠与对二氯苯为原料，Ｎ－甲基－２吡咯烷酮为溶剂，在碱金属助溶剂作用下缩聚生产聚苯硫醚树脂；硫化钠与对二氯苯的摩尔比为１∶１；合成工艺主要包含：在硫化钠脱水处理阶段，加入助剂氢化铝锂；在缩聚阶段，加入分子量调节剂和脱离子剂；树脂回收阶段采用萃取工艺，本发明专利技术得到的产物卤元素含量、多分散系数较低，且分子量分布很窄，氧指数高等性能指标优良，可用做注塑模、挤塑模、纤维、薄膜等制品，可广泛用于机械、化工、石油、电子电器、军工、航天航空等领域，尤其是应用于电子电器领域具有十分优异的电绝缘性能。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于高分子材料树脂合成生产领域。
技术介绍
高性能聚苯硫醚具有优异得耐化学药品性和高温下的热稳定性，并具有阻燃、绝缘、耐辐射和良好的机械性能。为探索该材料的合成方法，是各国的研究者们一直在不断努力的寻求。在美国专利N0:4761468中叙述了使用巯基和巯基金属盐等化学物质在聚苯硫醚树脂合成以后对聚苯硫醚树脂进行处理，从而降低聚苯硫醚树脂中氯元素的含量，这样处理以后是聚苯硫醚树脂通过改性应用于电子元件领域，其主要目的是提高聚苯硫醚材料的绝缘性能。就现有聚苯硫醚合成技术来看，聚苯硫醚树脂的合成一般采用硫化钠与对二氯苯(P-DCB)为原材料的方式，虽然美国Phillips公司和日本的聚苯硫醚树脂生产公司生产的聚苯硫醚树脂基本没有在原材料上改变多少，从而也没有改变聚合物的分子结构，但未见其掺混其他二卤化合物的树脂的具体工艺介绍。本专利技术的目的是研究一种含有低卤元素的聚苯硫醚树脂树脂的聚合工艺，通过合理选择工艺控制条件、原料、助剂、调节剂、脱离子剂，并在合成过程中一次性处理好，从而改善树脂的多分散系数和氧指数和降低卤素元素的含量，达到优化其电气绝缘性能的最终目的。
技术实现思路
本专本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种低氯聚苯硫醚树脂的合成方法，采用硫化钠与对二氯苯为原料，Ｎ－甲基－２－吡咯烷为溶剂，在碱金属助溶剂作用下缩聚生产聚苯硫醚树脂；硫化钠与对二氯苯的摩尔比为１∶１；合成工艺包含：　　　　１）、在硫化钠脱水处理阶段，分别加入助溶剂和０．３－０．６％ｍｏｌ助剂氢化铝锂，搅拌下缓慢升温２－８小时，升温至１９０－２０３℃下脱水；　　　　２）、加入对二氯苯后的缩聚阶段，升温至２００－２４０℃，预聚合反应１－３小时；　　　　３）由２）合成的重均分子量为１００００－１５０００的聚苯硫醚树脂混合物，经乙醇萃取出其中溶剂，然后用去离子水洗涤除去氯化钠，１１０℃真空干燥３ｈ后，再加入Ｎ－甲基－２－吡咯烷酮溶剂，使...

【技术特征摘要】
1、一种低氯聚苯硫醚树脂的合成方法，采用硫化钠与对二氯苯为原料，N-甲基-2-吡咯烷为溶剂，在碱金属助溶剂作用下缩聚生产聚苯硫醚树脂；硫化钠与对二氯苯的摩尔比为1∶1；合成工艺包含1)、在硫化钠脱水处理阶段，分别加入助溶剂和0.3-0.6％mol助剂氢化铝锂，搅拌下缓慢升温2-8小时，升温至190-203℃下脱水；2)、加入对二氯苯后的缩聚阶段，升温至200-240℃，预聚合反应1-3小时；3)由2)合成的重均分子量为10000-15000的聚苯硫醚树脂混合物，经乙醇萃取出其中溶剂，然后用去离子水洗涤除去氯化钠，110℃真空干燥3h后，再加入N-甲基-2-吡咯烷酮溶剂，使预聚合成的聚苯硫醚树脂含量达20-30％；4)、在3)的溶剂体系中加入0.5-0.6％mol分子量调节剂升温至200-280℃，聚合反应2-3小时；5)、4)步骤得到的混合物，降温在150-...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈逊，
申请(专利权)人：德阳科吉高新材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：51[中国|四川]