聚苯硫醚生产中的加料方法技术

本发明专利技术公开了一种在保证物料配比的同时能减少能量损耗、缩短加料时间、保证后续反应顺利进行的聚苯硫醚生产中的加料方法，其特点是：（１）在首次往反应釜中加料时，溶剂的加入量占所用溶剂总重量的３０～４０％；（２）在升温脱水工序结束后，再向反应釜中加入剩余的溶剂，此次溶剂的加入量以使得反应釜内的温度降至适合投入对二氯苯的温度为止；（３）接着向反应釜内加入对二氯苯、以及剩余的所用溶剂，加料结束。本加料方法可广泛应用于聚苯硫醚的生产过程。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到聚苯硫醚生产过程中的加料方法。
技术介绍
聚苯硫醚(简称PPS)是一种新型高性能热塑性树脂，具有优良的热稳定性、化学稳定性、耐腐蚀性及电性能等，在航空航天、电子电气、石油化工、机械制造、轻工、食品等方面具有广泛的应用，市场前景广阔。目前工业化生产PPS 树脂的主要方法原理为以硫化钠和对二氯苯为原料，在溶剂N-甲基-2-吡咯烷 酮(简称NMP)存在下，以碱金属化合物为催化剂，在一定温度和压力下进行縮 聚制得。生产中一般均使用含水硫化钠，因而需要先对其进行升温脱水步骤。 上述生产方法的主要工艺过程为先将所需的溶剂麗P、含水硫化钠、催化剂全 部加入反应釜中，然后快速升温至20(TC左右脱出水份；脱水结束后，需用冷却水对反应釜进行降温，直至降到适合添加另一反应原料对二氯苯——通常为不高于173'C时，才能往反应釜中加入对二氯苯；接着进入聚合反应阶段，聚合反 应后得到聚苯硫醚粗品。生产过程中使用上述的加料方法虽然可以有效防止对 二氯苯的挥发，保证原料配比，但降温操作既延长了反应时间又增加了能量消 耗。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是将提供一种在保证物料配比的同时能减少 能量损耗、縮短加料时间、保证后续反应顺利进行的。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是所述的聚苯硫醚生产中 的加料方法，其特点是(O在首次往反应釜中加料时，溶剂的加入量占所用 溶剂总重量的30 40%; (2)在升温脱水工序结束后，再向反应釜中加入剩余 的溶剂，此次溶剂的加入量以使得反应釜内的温度降至适合投入对二氯苯的温 度为止；(3)接着向反应釜内加入对二氯苯、以及剩余的所用溶剂，加料结束。上面所述升温脱水工序结束后向反应釜中加入的溶剂量约占溶剂总重量的 40 50%。本专利技术的优点是在生产过程中对溶剂采用分批定量的加入方法，减少溶 剂的初始投入量，可加快脱水速度，减少此过程需提供的热量；而且后续步骤 中可利用溶剂降低温度，从而避免了
技术介绍
所述方法中用冷却水降温的过程， 有效减少了原料损耗和能耗。 具体实施例方式下面通过具体实施例对本专利技术作进一步的描述。 实施例l不锈钢180L反应釜，加入溶剂丽P40.0kg并开启搅拌，依次加入含水硫化 钠23.40 kg、催化剂3.00kg，通入氮气以带出蒸汽，快速升温脱出水分；脱水 结束后，停止加热，关闭保护气，快速向反应釜内加入40.0kg溶剂醒p，关闭 反应釜阀门，待温度平稳后打开加料阀，此时温度已降至170.2°C，加入对二氯 苯22.05kg，最后加入溶剂丽P20.0kg，打开加热，进入聚合反应阶段。实施例2不锈钢180L反应釜，加入溶剂腿P30.0kg并开启搅拌，依次加入含水硫化 钠23.40 kg、催化剂3.00kg，通入氮气以带出蒸汽，快速升温脱出水分；脱水结束后，停止加热，关闭保护气，快速向反应釜内加入50.0kg溶剂NMP，关闭 反应釜阀门，待温度平稳后打开加料阀，此时温度已降为171.8°C，加入对二氯 苯22.05 kg，最后加入溶剂丽P20.0kg，打开加热，进入聚合反应阶段。实施例3不锈钢180L反应釜，加入溶剂丽P28.0kg并开启搅拌，依次加入含水硫化 钠15.60kg、催化剂1.50kg，通入氮气以带出蒸汽，快速升温脱出水分；脱水 结束后，停止加热，关闭保护气，快速向反应釜内加入28.0kg溶剂丽p，关闭 反应釜阀门，待温度平稳后打开加料阀，此时温度已降为167.5'C，加入对二氯 苯14.70kg，最后加入溶剂丽P14.0kg，打开加热，进入聚合反应阶段。本专利技术实施过程中，脱水过程迅速，效果良好，脱水后体系降温迅速，避 免了冷却水的使用，减少了能耗，且加料过程中无对二氯苯逸出，后续聚合反 应状况良好。权利要求1、，其特征在于(1)在首次往反应釜中加料时，溶剂的加入量占所用溶剂总重量的30～40％；(2)在升温脱水工序结束后，再向反应釜中加入剩余的溶剂，此次溶剂的加入量以使得反应釜内的温度降至适合投入对二氯苯的温度为止；(3)接着向反应釜内加入对二氯苯、以及剩余的所用溶剂，加料结束。2、 根据权利要求1所述的加料方法，其特征在于升温脱水工序结束后向 反应釜中加入的溶剂占溶剂总重量的40 50%。全文摘要本专利技术公开了一种在保证物料配比的同时能减少能量损耗、缩短加料时间、保证后续反应顺利进行的，其特点是(1)在首次往反应釜中加料时，溶剂的加入量占所用溶剂总重量的30～40％；(2)在升温脱水工序结束后，再向反应釜中加入剩余的溶剂，此次溶剂的加入量以使得反应釜内的温度降至适合投入对二氯苯的温度为止；(3)接着向反应釜内加入对二氯苯、以及剩余的所用溶剂，加料结束。本加料方法可广泛应用于聚苯硫醚的生产过程。文档编号C08G75/02GK101429281SQ20081017719公开日2009年5月13日 申请日期2008年12月9日 优先权日2008年12月9日专利技术者元 丁, 航 尹, 张建新, 胡晓霞, 松 陈 申请人:江苏新中投资有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
聚苯硫醚生产中的加料方法，其特征在于：（１）在首次往反应釜中加料时，溶剂的加入量占所用溶剂总重量的３０～４０％；（２）在升温脱水工序结束后，再向反应釜中加入剩余的溶剂，此次溶剂的加入量以使得反应釜内的温度降至适合投入对二氯苯的温度为止；（３）接着向反应釜内加入对二氯苯、以及剩余的所用溶剂，加料结束。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：陈松，张建新，丁元，尹航，胡晓霞，
申请(专利权)人：江苏新中投资有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]