【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于分析化学领域，具体涉及一类金属醇盐的检测试剂及其制备和其在金属醇盐的合成生产、相互转换中作为检测试剂的应用。
技术介绍
0、技术背景
1、金属醇盐又称为烷氧基金属化合物或金属酸酯。其通式一般为m(or)n，其中，m代表金属，r代表烷基、环烷基、芳基、芳烷基、酰基等，n为大于等于1的自然数。其结构中至少含有一个m-o-c键(m＝金属)包括单金属醇盐，双金属醇盐，多金属盐。原则上金属醇盐的化学性质相对简单，但是由这些性质产生的反应种类数量非常惊人。金属烷氧化物的物理化学性质是由许多不同的参数决定的，其中最重要的是金属的电负性、配体的空间结构和相应醇的酸度。自从1846年ebelman等人合成了硅及硼的醇盐以来，至今人们对元素周期表中几乎所有金属和准金属的醇盐均开展了研究。元素周期表中已有超过三分之二的元素能制成醇盐。它们的反应性能使它们在无机合成、有机合成、定向催化聚合、sol-gel法制备功能材料等方面都具有广泛的应用。
2、金属醇盐化合物是一种对水敏感的金属烷氧化物，是一种用途广泛、高效、经济、方便的还原剂，可用于各种有机合成反应，如还原性环化、还原性消除、还原性裂解、共轭双键还原、脱硫和各种官能团的还原等。另外有相当多的研究者在合成有机化合物时将金属醇盐作为催化剂使用，尤其在酮肟类化合物(选冶药剂)的合成研究中。其中最常用的金属醇盐化合物的合成方法有：直接合成法、烷基镁法、醇解法/脂解法等。
3、金属醇盐在生产和检测鉴定及产品应用过程中，目前主要使用xrd(x射线衍射)、tem
4、这些方法都面临着配置样品繁琐及需要使用特定的昂贵仪器等问题，很多科研和生产单位不具备这些条件。且检测周期长，定性定量不够直观，在有机合成甚至工业化生产中存在诸多不便。
5、因此，涉及金属醇盐的生产和科研领域，急需一种简单快速的针对金属醇盐的生产和应用中的中控检测和识别标定方法。
技术实现思路
1、本专利技术针对现有技术中金属醇盐的生产和应用中的中控检测和识别标定方法存在的缺陷，提供一种金属醇盐的检测试剂及使用该检测试剂的分析方法。本专利技术操作简便、大大减少了分析检测的成本及时间、定性定量的对金属醇盐反应进行监测，具有较好应用前景。
2、本专利技术采用如下技术方案：本专利技术提供一种金属醇盐的检测试剂，其具有如下结构：
3、其中，r1为任选取代的含氮杂芳基，优选吡啶、嘧啶、吡嗪、喹啉及异喹啉类杂芳基；
4、r2、r3、r4、r5分别独立为h、任选取代的烷基、任选取代的烯基、任选取代炔基、任选取代的烷氧基、任选取代的芳基、任选取代的杂芳基，优选氢、甲基、乙基、乙氧基。
5、本专利技术还提供一种上述检测试剂(式iii化合物)的制备方法，其包括如下步骤：
6、式ⅰ和式ⅱ化合物在dmap催化的条件下反应制备得到式ⅲ化合物，
7、其中，式ⅰ、式ⅱ及式ⅲ化合物结构如下：
8、
9、r1为任选取代的含氮杂芳基，优选吡啶、嘧啶、吡嗪、喹啉及异喹啉类杂芳基；
10、r2、r3、r4、r5分别独立为h、任选取代的烷基、任选取代的烯基、任选取代炔基、任选取代的烷氧基、任选取代的芳基、任选取代的杂芳基，优选氢、甲基、乙基、乙氧基。
11、本专利技术还提供一种金属醇盐的检测分析方法，其包括使用本专利技术式ⅲ化合物和金属醇盐的结合。
12、本专利技术公开金属醇盐的检测试剂(式iii化合物)在室温下和金属醇盐可以快速而定量的转化为对应的酯，从而方便地应用于tlc及hplc-ms等方法对生产过程进行监控和检测。
13、本专利技术的有益效果：
14、1、本专利技术取代酰基噁唑烷酮(式iii)化合物首次公开用于金属醇盐的检测试剂，可以监测反应中金属醇盐的含量变化，对反应进行实时监控，比传统的用仪器检测更节省时间和耗材；也方便于简单的实验室监控反应，无需购买昂贵的专业分析仪器，使操作更便捷。
15、2、本专利技术金属醇盐的检测试剂(式iii化合物)合成简单方便，可以更便利于试验室运用，在有机合成中具有更广泛的应用前景。
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1.一种金属醇盐的检测试剂，其特征在于，具有式Ⅲ结构，
2.根据权利要求1所述的检测试剂，其特征在于式III化合物的制备包括如下步骤：式Ⅰ和式Ⅱ化合物经酰胺缩合反应制备得到式Ⅲ化合物，其合成路线如下：
3.根据权利要求2所述检测试剂，其特征在于，式Ⅰ和式Ⅱ化合物经酰胺缩合反应制备得到式Ⅲ化合物，所述的羧酸可为吡啶羧酸、嘧啶羧酸、吡嗪羧酸、喹啉羧酸及异喹啉羧酸，优选烟酸；所述的胺为有取代基的2-恶唑烷酮类化合物。
4.根据权利要求2所述检测试剂，其特征在于，式Ⅰ和式Ⅱ化合物的酸胺缩合反应中所用的缩合剂为二环己基碳二亚胺，催化剂为4-二甲氨基吡啶；所述反应有机溶剂中进行，优选二氯甲烷；反应温度为室温；反应时间为16h-20h；优选地，式Ⅰ化合物、式Ⅱ化合物、缩合剂及催化剂的摩尔比为1：1.05-1.2：1.05-1.2：0.10-0.12。
5.一种金属醇盐和的检测分析方法，其特征在于，包括如下步骤：式Ⅲ化合物和金属醇盐的接触的步骤。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，金属醇盐的金属可为Na、K、Mg、Ca、Zn
7.式Ⅲ化合物在金属醇盐和准金属醇盐的检测分析中的应用，其特征在于，所述的应用为薄层色谱(TLC)或液质连用(HPLC-MS)。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的应用为TLC，其应用过程包括如下步骤：1)将式III化合物与溶剂配成溶液待用；2)将金属盐和醇的反应液滴加到步骤1)；3)将步骤2)得到的液体在展开剂的作用下进行薄层色谱检测。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，所述步骤1)中溶剂乙酸乙酯；所述步骤2)还包括进行搅拌或振荡的过程；所述步骤3)展开剂优选正己烷：乙酸乙酯＝1:1。
10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的应用为HPLC-MS，其应用过程包括如下步骤：1)将式III化合物配成溶液待用；2)将金属盐和醇的反应液滴加到步骤1)；3)将步骤2)得到的液体进行HPLC-MS检测。
...【技术特征摘要】
1.一种金属醇盐的检测试剂，其特征在于，具有式ⅲ结构，
2.根据权利要求1所述的检测试剂，其特征在于式iii化合物的制备包括如下步骤：式ⅰ和式ⅱ化合物经酰胺缩合反应制备得到式ⅲ化合物，其合成路线如下：
3.根据权利要求2所述检测试剂，其特征在于，式ⅰ和式ⅱ化合物经酰胺缩合反应制备得到式ⅲ化合物，所述的羧酸可为吡啶羧酸、嘧啶羧酸、吡嗪羧酸、喹啉羧酸及异喹啉羧酸，优选烟酸；所述的胺为有取代基的2-恶唑烷酮类化合物。
4.根据权利要求2所述检测试剂，其特征在于，式ⅰ和式ⅱ化合物的酸胺缩合反应中所用的缩合剂为二环己基碳二亚胺，催化剂为4-二甲氨基吡啶；所述反应有机溶剂中进行，优选二氯甲烷；反应温度为室温；反应时间为16h-20h；优选地，式ⅰ化合物、式ⅱ化合物、缩合剂及催化剂的摩尔比为1：1.05-1.2：1.05-1.2：0.10-0.12。
5.一种金属醇盐和的检测分析方法，其特征在于，包括如下步骤：式ⅲ化合物和金属醇盐的接触的步骤。
6.根据权利要求5所...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈振昌，张红娟，周观燊，孙响响，
申请(专利权)人：北京瑞博奥医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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