硒化铋薄膜的制备方法技术

技术编号：41267987 阅读：6 留言：0更新日期：2024-05-11 09:23

本发明专利技术公开了一种Bi<subgt;2</subgt;Se<subgt;3</subgt;薄膜的制备方法，所述方法包括：在真空、高温及通入氢气下，将高纯铋源和高纯硒源等离子体化学气相沉积至洁净衬底上得到Bi<subgt;2</subgt;Se<subgt;3</subgt;薄膜粗品。本发明专利技术Bi<subgt;2</subgt;Se<subgt;3</subgt;薄膜的制备采用等离子体辅助化学气相沉积的实验方法，使沉积过程可在较低的温度下进行，相对于传统方法，能有效避免因温度过高所导致的Se蒸发现象，减小薄膜中Se的空位缺陷密度，从而提高Bi<subgt;2</subgt;Se<subgt;3</subgt;薄膜的结晶质量。本发明专利技术对Bi<subgt;2</subgt;Se<subgt;3</subgt;薄膜粗品进行退火处理，以去除Bi<subgt;2</subgt;Se<subgt;3</subgt;薄膜粗品中的H杂质，通过自然冷却至室温的处理进而减少薄膜内应力，从而可以得到高质量的Bi<subgt;2</subgt;Se<subgt;3</subgt;单晶薄膜。此外，本发明专利技术Bi<subgt;2</subgt;Se<subgt;3</subgt;薄膜的制备方法可以生长不同形状、大小和厚度的Bi<subgt;2</subgt;Se<subgt;3</subgt;薄膜，有利于工业化生产和应用。

全部详细技术资料下载

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于透明导电薄膜制备，具体涉及一种bi2se3薄膜的制备方法。

技术介绍

1、红外透明导电薄膜由于兼具优异的红外透射性和强电磁屏蔽能力，而被广泛应用于军事和民用红外探测器中，如：抗干扰红外导弹头，高灵敏红外瓦斯/co检测仪等。

2、bi2se3(硒化铋)三维拓扑绝缘体材料具有绝缘体带隙的体态和无带隙的表面态，而且，表面态因为受到时间反转对称性的保护，所以能够稳定地存在。因此，它对外表现为表面导电，而内部为绝缘。由于它具有独特的表面态和输运性质，所以可被应用在自旋电子器件、高频器件及量子计算等众多领域中。但是尚未有人研究它的红外透明导电特性。

3、现有的透明导电薄膜均存在高透射率和低电导率的固有矛盾，bi2se3三维拓扑绝缘体的基本特征是在其表面态的布里渊区中有四个时间反演对称点，在这些点上会出现克拉默斯(kramers)简并现象，从而形成狄拉克锥(dirac cone)。狄拉克锥的顶点称为狄拉克点，该顶点附近的能量与动量之间的色散关系呈线性(而非二次函数)关系。由于自旋—耦合效应，该表面态的自旋方向始终垂直于动量的方向，从而使电子以类似光子的速度在表面上低损耗(或者无损耗)地传播(表面迁移率μs≈6000cm2/v·s)，其内部则为绝缘体状态。因此，bi2se3三维拓扑绝缘体满足中远红外透明导电薄膜高迁移率的要求。

4、研究者已采用多种方法制备bi2se3薄膜，如脉冲激光沉积，磁控溅射和化学气相沉积等，其缺点是制备温度高，se的饱和蒸气压很高，导致se容易缺失而形成se空位，而含有s

技术实现思路

1、本专利技术针对现有技术制备的bi2se3薄膜中se的空位缺陷密度高致使bi2se3薄膜的透明导电性能受到强烈影响的技术问题，目的在于提供一种能减小薄膜中se的空位缺陷密度、提高薄膜结晶质量的bi2se3薄膜的制备方法。

2、本专利技术的bi2se3薄膜的制备方法包括：在真空、高温及通入氢气下，将高纯铋源和高纯硒源等离子体化学气相沉积至洁净衬底上得到bi2se3薄膜粗品。

3、较佳地是，所述等离子体化学气相沉积的温度为150～300℃。

4、较佳地是，所述等离子体化学气相沉积的射频功率为150～300w、脉冲频率为15～25khz、压强为30～70pa、沉积时间为20～60min。

5、较佳地是，所述方法还包括：在所述等离子体化学气相沉积之后，将bi2se3薄膜粗品在惰性气体下进行退火处理，然后自然冷却得到bi2se3薄膜。

6、较佳地是，所述衬底为蓝宝石(0001)、zns和单晶硅中的一种；

7、在所述等离子体化学气相沉积之前，将所述衬底分别置于丙酮溶液、无水乙醇溶液、去离子水中进行超声清洗，每次清洗时间为10～15min。

8、较佳地是，所述高纯铋源为98％的三甲基铋，所述高纯硒源为98％的硒二乙酯。

9、较佳地是，所述高纯铋源的氢气流量为15～50sccm，所述氢气与高纯铋源的分压比为95：1～108：1；所述高纯硒源的氢气流量为25～120sccm，所述氢气与高纯硒源的分压比为36：1～101：1；所述高纯铋源与所述高纯硒源的分压比为1：2～1：5。

10、较佳地是，所述退火处理是指将所述bi2se3薄膜粗品置于钼舟内并放入退火炉中退火，退火温度为200～350℃，退火时间为20～40min。

11、较佳地是，先用机械泵对等离子体化学气相沉积腔体抽真空至1×10-4～4×10-4pa，再用分子泵对所述等离子体化学气相沉积腔体抽真空至3×10-6～6×10-6pa。

12、本专利技术的积极进步效果在于：

13、本专利技术bi2se3薄膜的制备采用等离子体辅助化学气相沉积的方法，在等离体子化学气相沉积过程中产生的等离子体可显著地促进化学反应，使沉积过程可在较低的温度下进行，相对于现有的制备方法，能有效避免因温度过高所导致的se蒸发现象，减小薄膜中se的空位缺陷密度，从而提高bi2se3薄膜的结晶质量。

14、本专利技术对bi2se3薄膜粗品进行退火处理，以去除bi2se3薄膜粗品中的h杂质，通过自然冷却至室温的处理进而减少薄膜内应力，从而可以得到高质量的bi2se3单晶薄膜。此外，本专利技术bi2se3薄膜的制备方法可以生长不同形状、大小和厚度的bi2se3薄膜，有利于工业化生产和应用。

本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种Bi2Se3薄膜的制备方法，其特征在于所述方法包括：在真空、高温及通入氢气下，将高纯铋源和高纯硒源等离子体化学气相沉积至洁净衬底上得到Bi2Se3薄膜粗品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述等离子体化学气相沉积的温度为150～300℃。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述等离子体化学气相沉积的射频功率为150～300W、脉冲频率为15～25KHz、压强为30～70Pa、沉积时间为20～60min。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述方法还包括：在所述等离子体化学气相沉积之后，将Bi2Se3薄膜粗品在惰性气体下进行退火处理，然后自然冷却得到Bi2Se3薄膜。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述衬底为蓝宝石(0001)、ZnS和单晶硅中的一种；

6.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述高纯铋源为98％的三甲基铋，所述高纯硒源为98％的硒二乙酯。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述高纯铋源的氢气流量为15～50sccm，所述氢气与高纯铋源的分压比为95：1～108：1；

8.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述退火处理是指将所述Bi2Se3薄膜粗品置于钼舟内并放入退火炉中退火，退火温度为200～350℃，退火时间为20～40min。

9.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，先用机械泵对等离子体化学气相沉积腔体抽真空至1×10-4～4×10-4Pa，再用分子泵对所述等离子体化学气相沉积腔体抽真空至3×10-6～6×10-6Pa。

...

【技术特征摘要】

1.一种bi2se3薄膜的制备方法，其特征在于所述方法包括：在真空、高温及通入氢气下，将高纯铋源和高纯硒源等离子体化学气相沉积至洁净衬底上得到bi2se3薄膜粗品。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述等离子体化学气相沉积的温度为150～300℃。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述等离子体化学气相沉积的射频功率为150～300w、脉冲频率为15～25khz、压强为30～70pa、沉积时间为20～60min。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述方法还包括：在所述等离子体化学气相沉积之后，将bi2se3薄膜粗品在惰性气体下进行退火处理，然后自然冷却得到bi2se3薄膜。

5.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述衬底为蓝...

【专利技术属性】
技术研发人员：揣雅惠，白昱，岳丹，
申请(专利权)人：长春理工大学，
类型：发明
国别省市：

全部详细技术资料下载我是这个专利的主人