【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化工分离，具体涉及一种高纯dmdo的精制方法。
技术介绍
1、4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，简称dmdo，是一种重要的有机合成中间体，可以通过与含有羧基、氨基、磷酸基等多种基团的物质结合形成酯类化合物，具有改善药物作用，提高药效、降低药物副作用等优点，因此广泛应用于医药行业。其外观为白色晶体，随着纯度的降低颜色会逐渐加深。
2、专利cn113149953a公开了一种dmdo的制备方法，其纯化步骤特征在于，催化所得反应液经减压蒸馏去除溶剂进一步重结晶得到高纯dmdo。专利cn111018824a公开了一种合成dmdo的方法，采用2,3丁二酮与三光气环合得到4,5-二氯-4,5-二甲基-1,3-二氧杂环戊-2-酮，通过脱氯得到dmdo。专利cn103483308a公开了一种利用二氧化碳制备dmdo的方法，其纯化方法为将蒸馏回收的结晶溶剂加入dmdo中进行重结晶。
3、上述专利主要涉及溶液结晶、蒸馏、萃取浓缩等纯化手段。溶液结晶工艺存在难以制备高纯产品、溶剂回收利用成本高等问题。蒸馏工艺需将水加热处理成水蒸气，这就需要大量的热能，增加了运行的成本。萃取浓缩工艺中也需要使用大批量的溶剂以及热处理等手段，同样需要消耗过多的能量增加了运行的成本。目前并没有兼顾安全、高效、节能的纯化手段来提纯高纯(≥99.9％)dmdo产品。相比之下，熔融结晶拥有操作简单、绿色环保、不外加溶剂、低能耗的优点；且熔融结晶工艺对同分异构体、热敏物质等物系分离有着独特优势。同时不同组成的dmdo熔点相对温和。所
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的不足，提供一种高纯dmdo的精制方法，通过在降温阶段鼓入气泡的两级层式熔融结晶方式精制，可得到纯度≥99.95％的高纯dmdo，同时又具有较高的收率。
2、本专利技术采用以下技术方案予以实现
3、一种高纯dmdo的精制方法，所述方法包含下列步骤：
4、1)一级进料：将质量含量≥80％的熔融态dmdo粗料加入到一级层式熔融结晶器；
5、2)降温结晶：对熔融态dmdo粗料进行降温，降温速率为1～10k/h，降温过程中以1～20ml/min的速率鼓入气泡直至晶体出现；降温终温为50～65℃，恒温0.5～1h，未结晶的第一级母液另做处理；
6、3)第一级发汗：排出第一级母液后，对晶层进行第一级发汗，升温速率1～15k/h，升温至76～78.5℃，恒温0.5～1h，将第一级发汗液排出；
7、4)化料：升温熔化晶层，获得质量含量≥95％的熔融态dmdo粗品，此粗品进入步骤5)作为二级层式熔融结晶的原料；
8、5)二级进料：将步骤4)质量含量≥95％的熔融态dmdo粗品加入到二级层式熔融结晶器；
9、6)降温结晶：对熔融态dmdo粗品进行降温，降温速率为1～10k/h，降温过程中以1～20ml/min的速率鼓入气泡直至晶体出现；降温终温为55～70℃，恒温0.5～1h，第二级母液排出；
10、7)第二级发汗：排出第二级母液后，对晶层进行第二级发汗，升温速率1～15k/h，升温至78～80℃，恒温0.5～1h，将第二级发汗液排出，第二级发汗液排出；
11、8)化料：排出第二级发汗液后，升温至82℃直至晶层全部熔化并排出，最后得到纯度大于99.95％的高纯dmdo。
12、进一步地，所述鼓入气泡的速率为1～12ml/min。
13、进一步地，步骤1)所述熔融态dmdo粗料的质量百分含量≥95％。
14、进一步地，步骤2)降温速率1～8k/h，降温终温为降温终温为52～62.5℃，恒温0.5～0.8h。
15、进一步地，步骤3)升温速率1～12k/h，升温终温为76.5～78.5℃，恒温0.5～0.8h。
16、进一步地，步骤5)所述熔融态dmdo粗品的质量百分含量≥98％。
17、进一步地，步骤6)降温速率1～8k/h，降温终温为58～70℃，恒温0.5～0.8h。
18、进一步地，步骤7)升温速率1～10k/h，升温终温为79～80℃，恒温0.5～0.8h。
19、进一步地，步骤6)对降温后未结晶的第二级母液返回步骤1)作为原料套用。
20、进一步地，步骤7)对二级层式熔融结晶器内的晶体进行升温发汗到终温时未结晶的第二级发汗液返回步骤5)作为原料套用。
21、进一步地，层式熔融结晶采用静态层式熔融结晶法或动态层式熔融结晶法。
22、本专利技术的优点和积极效果是：
23、本专利技术采用两级层式熔融结晶工艺，适用于进料含量≥80％的dmdo粗品，优选一级层式熔融结晶质量含量≥95％。二级层式熔融结晶质量百分含量≥98％，在两级层式熔融结晶降温阶段鼓入气泡促进了dmdo的成核，减少操作时间，减少因杂质嵌入到晶层中而降低纯度的同时又具有较高的收率；操作简单，不外加溶剂，避免了溶剂对产品的污染，对环境友好，减少了溶剂回收过程，降低成本。
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1.一种高纯DMDO的精制方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述鼓入气泡的速率为1～12mL/min。
3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤2)降温速率1～8K/h，降温终温为52～62.5℃，恒温0.5～0.8h。
4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤3)升温速率1～12K/h，升温终温为76.5～78.5℃，恒温0.5～0.8h。
5.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤6)降温速率1～8K/h，降温终温为58～70℃，恒温0.5～0.8h。
6.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤7)升温速率1～10K/h，升温终温为79～80℃，恒温0.5～0.8h。
7.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤6)对降温后未结晶的第二级母液返回步骤1)作为原料套用。
8.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤7)对二级层式熔融结晶器内的晶体进行升温发汗到终温时未结晶的第二级发汗液返回步骤5)作为原
9.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，层式熔融结晶采用静态层式熔融结晶法或动态层式熔融结晶法。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯dmdo的精制方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，所述鼓入气泡的速率为1～12ml/min。
3.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤2)降温速率1～8k/h，降温终温为52～62.5℃，恒温0.5～0.8h。
4.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤3)升温速率1～12k/h，升温终温为76.5～78.5℃，恒温0.5～0.8h。
5.根据权利要求1所述的精制方法，其特征在于，步骤6)降温速率1～8k/h，降温终温为58～70℃，...
【专利技术属性】
技术研发人员：王彦飞，刘柏孚，刘仁欢，文教刚，许史杰，
申请(专利权)人：天津科技大学，
类型：发明
国别省市：
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