【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于制药领域，具体涉及一种异土木香内酯的制备方法。
技术介绍
1、土木香(inula radix)药材是菊科旋覆花属植物土木香inula helenium l.的干燥根，辛、苦、温，具有健脾和胃、行气止痛的功效，为2010版《中国药典》收载。土木香药材中含有较多的倍半萜内酯类成分，该类成分具有较好的抗肿瘤活性以及抗炎活性而日渐被关注(1.王良言，土木香乙醇提取物的镇痛作用，国外医药，植物药分册，2004,19(6)：262.小西天二，土木香中抑制肿瘤细胞增殖的成分，国外医学中医中药分册，2003,25(3):174)。从土木香中分离得到的倍半萜内酯类成分包括土木香内酯、异土木香内酯、木香烃内酯、二氢木香烃内酯、凤毛菊内酯等，其中土木香内酯和异土木香内酯的含量较高。
2、
3、据报道，异土木香内酯对人脑神经胶质瘤细胞、人肝癌细胞、人和色素瘤细胞和人乳腺癌脑转移肿瘤细胞的增殖均有明显的抑制作用。
4、cn101624387a、cn102160863a均公开了一种异土木香内酯的提纯制备方法，其以土木香为原料，用90％-99％的乙醇冷浸提取，滤液减压浓缩得浸膏；将浸膏悬浮在饱和的盐水中，在60～90℃条件下，用石油醚萃取3次，合并石油醚萃取液，并用无水na2so4脱水后减压浓缩至近干，分别得石油醚提取物；采用硅胶柱色谱进行分离，石油醚－乙酸乙酯溶剂系统进行梯度洗脱，依次用乙酸乙酯、甲醇冲柱至洗脱完全，洗脱液按体积接收，每份500ml，减压浓缩各流份将相同流份，进行合并；在8-19流份得化合物
5、cn102558120a公开了一种同时制备土木香内酯和异土木香内酯的方法，包括将溶剂系统置于分液漏斗中分层，取上相为固定相，下相为流动相，取土木香提取物溶解于下相中，将固定相用泵灌满分离柱，连接柱首端与进样阀，调节流动相流速和主机转速，收集分离物。该制备方法采用的工艺设备复杂，成本高，不适于工业化生产。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术的第一个目的是提供一种异土木香内酯的制备方法。
2、技术方案：为了解决上述技术问题，本专利技术的技术方案是：一种异土木香内酯的制备方法，包括以下步骤：
3、1)、土木香药材粉碎后，用溶剂连续回流提取，合并提取液并浓缩成浸膏；
4、2)、步骤1)中得到的浸膏加水热溶后上大孔树脂柱，依次用纯化水、50％乙醇和95％乙醇进行洗脱，回收95％乙醇部分，浓缩至浸膏后用浸膏质量1-3倍的硅胶拌样，优选用浸膏质量2倍的硅胶拌样；
5、3)、步骤2)中的拌样上硝酸银-硅胶柱，依次用不同的洗脱溶剂洗脱，薄层监测后，合并含异土木香内酯部分的流出液，浓缩至干，即得异土木香内酯；所述硝酸银-硅胶柱中硝酸银的质量百分比为0.5％-2％，优选为1.2％。
6、其中，步骤1)中的溶剂是纯化水、乙醇、甲醇中的一种或其中任意几种的任意比例的混合溶媒，每次溶剂量为土木香药材重量的3～15倍量，优选为6倍量，提取温度为30～80℃，优选为60℃。
7、其中，步骤1)中的溶剂是乙醇，提取次数为1～3次，优选为2次；提取时间为1～4小时，优选为2小时。
8、其中，步骤1)中加水溶解所需的量为浸膏重量的2～8倍量。
9、其中，步骤2)中所述的大孔树脂型号为d101、ab-8、ads-7、xad-2和d296中的一种。
10、其中，步骤3)中所述的硝酸银-硅胶其粒度为60-400目。
11、其中，步骤3)中所述的洗脱体系依次分别为乙酸乙酯、石油醚、正己烷、环己烷丙酮、乙醇、甲醇中的一种或其中任意几种的任意比例的混合溶媒。
12、有益效果：相对于现有技术，本专利技术具有以下优点：
13、①专利技术提供了一种全新的异土木香内酯的提取分离方法。
14、②本专利技术所述的制备方法，充分应用了大孔树脂和硝酸银-硅胶柱技术的优势，设备和材料成本低，工艺流程清晰，处理量大，操作简便，产品色度好、得率和含量高，适合于工业化大生产。
15、③本专利技术所制备的异土木香内酯，可以加入药学上可以接受的载体制成片剂、胶囊剂或注射液，用于医药和保健领域，使得中药土木香得到更加高效及广泛地应用。
16、本专利技术还意外地发现异土木香内酯对结肠癌细胞和中枢神经癌细胞有强烈的抑制作用，因此本专利技术还提供异土木香内酯在制备治疗结肠癌和中枢神经癌疾病药物中的一种新用途。
17、本专利技术异土木香内酯的hplc分析方法如下：
18、流动相a：乙腈60％；
19、流动相b：0.03％ h3po4水溶液40％；
20、流速：1.0ml/min；
21、柱温：30℃；
22、样品浓度：0.5mg/ml，甲醇溶解；
23、进样体积：5μl。
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1.一种异土木香内酯的制备方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的一种异土木香内酯的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种异土木香内酯的制备方法，其特征在于，
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8.根据权利要求1所述的一种异土木香内酯的制备方法，其特征在于，
9.根据权利要求1所述的一种异土木香内酯的制备方法，其特征在于，
10.权利要求1-9制备的异土木香内酯在制备治疗结肠癌和中枢神经癌疾病药物中的应用。
【技术特征摘要】
1.一种异土木香内酯的制备方法，其特征在于，
2.根据权利要求1所述的一种异土木香内酯的制备方法，其特征在于，
3.根据权利要求1所述的一种异土木香内酯的制备方法，其特征在于，
4.根据权利要求2所述的一种异土木香内酯的制备方法，其特征在于，
5.根据权利要求4所述的一种异土木香内酯的制备方法，其特征在于，
6.根据权利要...
【专利技术属性】
技术研发人员：付书清，谢相林，徐敏，张林，
申请(专利权)人：成都健腾生物技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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