【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于废水处理，涉及一种处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法及系统。
技术介绍
1、己内酰胺（英文名称：caprolactam；简称：cpl）是合成尼龙6的重要单体，也是重要的有机化工原料之一，广泛应用于聚合材料、锦纶纤维、工程塑料、塑料薄膜等领域。
2、己内酰胺的生产过程为：在发烟硫酸条件下，对环己酮肟进行液相重排的工艺过程。该过程中，易燃、易爆、有毒、腐蚀性物料多，因此，生产过程中会产生大量的废水，如氨肟化废水、离子交换废水、硫铵蒸发冷凝废水和废液浓缩废水等。这些生产废水具有毒性大、高盐、高cod（英文全称：chemical oxygen demand；中文名称：化学需氧量）、成分复杂、难生物降解的特性，若直接排放会对环境造成污染。
3、目前，国内处理己内酰胺生产废水的方法主要包括生化法、电解法、氧化法、膜法以及这些方法之间的组合。对于cod小于1g/l的己内酰胺生产废水，上述方法的去除效果较明显，处理后的液体可以达到国家排放标准；但存在耗时较长，操作费用高的问题。对于cod高达10 g/l及以上的含盐浓缩废水，上述方法的去除效果不佳，且现阶段处理此类废水主要依靠焚烧法。张津辉等人提出了一种己内酰胺高cod含盐污水新型处理方法，该方法提出采用多效蒸发浓缩+氨分离氨吸收+焚烧的方式处理，主要处理含硫酸铵废水。具体方法为：以多效蒸发系统作为基础，设计了污水经过氨分离、四效蒸发、氨吸收后，将污水浓缩后送至焚烧系统，焚烧系统辅助以整个厂区的废气废液焚烧，经过脱硫脱硝后达标排放。尽管该方法可以回收氨水为副
技术实现思路
1、本专利技术的目的是提供一种处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法及系统，以解决现有方法处理己内酰胺生产过程中产生的含硫酸铵废水时生产成本高、污染环境的问题。
2、为实现上述目的，本专利技术采用了以下技术方案：
3、第一方面，本申请提供一种处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法，该方法包括：
4、s01：浓缩废液与低沸点助剂混合后分层，得到固液混合物和上清液；其中，所述低沸点助剂不与所述浓缩废液中的任何成分发生化学反应，也不溶解或微溶无机盐。
5、将浓缩废液与低沸点助剂混合，以使浓缩废液与低沸点助剂充分接触。浓缩废液与低沸点助剂充分接触的过程中，低沸点助剂能够使得硫酸铵在浓缩废液中的溶解性降低，进而从浓缩废液中析出，达到脱除硫酸铵的目的。浓缩废液与低沸点助充分接触后形成分层结构，得到固液混合物和上清液。该固液混合物中含有硫酸铵固体和部分浓缩废液，且固液混合物的固液比为1:1。上清液中含有低沸点助剂和其余的浓缩废液。
6、本申请中的浓缩废液是己内酰胺重排工序中汽提塔酸性废水经多效蒸发后得到的浓缩废液，该浓缩废液中含有大量硫酸铵，且cod高达几十万。该浓缩废液呈深褐色、澄明度差，按照重量百分比包括水50-70%、硫酸铵/有机油混合物30-50%。其中，有机油包括己内酰胺、苯、甲苯、环己酮、环己醇、环己酮肟和有机酸中的至少一种。
7、在本申请中，低沸点助剂的选择根据所处理的浓缩废液的成分及性质确定，且该低沸点助剂不与浓缩废液中的任何成分发生化学反应，也不溶解或微溶无机盐，以防止低沸点助剂与浓缩废液反应，影响回收的硫酸铵的纯度。另外，低沸点助剂选择沸点较低的助剂，以便于回收利用。
8、在本申请中，浓缩废液与低沸点助剂按照体积比1:2混合。若低沸点助剂的加入量过少，则会不能完全去除浓缩废液中的硫酸铵。若低沸点助剂的加入量过多，则会造成成本较高。
9、s02：所述固液混合物压滤，得到硫酸铵固体和滤液。
10、浓缩废液与低沸点助剂混合分层后得到的固液混合物经泥浆泵泵入压滤机中进行压滤，得到硫酸铵固体和滤液，实现硫酸铵的回收。压滤得到的硫酸铵固体的纯度达到90%以上，可通过进一步提纯处理，获得较高纯度的硫酸铵。为避免环境污染，经过压滤机压滤得到的少量滤液重新返回浓缩废液中，与新的浓缩废液混合，以便重新通过低沸点助剂去除硫酸铵。
11、s03：所述上清液输送至第一精馏塔减压精馏，得到精馏助剂和不含低沸点助剂的脱盐废水。
12、浓缩废液与低沸点助剂混合分层后得到的上清液输送至第一精馏塔进行减压精馏。具体的，采用压力为0.5mpa的蒸汽作为热源对上清液进行减压蒸馏。由于浓缩废液中不同成分的沸点不同，因此，在不同的沸点及蒸气压下，低沸点助剂首先蒸出，形成精馏助剂，实现低沸点助剂与脱盐废水的分离。当低沸点助剂全部蒸出时，剩余成分为不含低沸点助剂的脱盐废水。
13、进一步，由于第一精馏塔内的减压精馏需要一定的时间，而浓缩废液与低沸点助剂混合后不断产出上清液，因此，上清液先利用液位差进入含助剂油罐进行暂存，然后排入第一精馏塔进行减压精馏。
14、s04：所述精馏助剂冷凝后，部分回流至所述第一精馏塔，另一部分与新的浓缩废液混合。
15、从第一精馏塔得到的精馏助剂通过冷凝处理后，一部分通过回流泵泵入第一精馏塔中，另一部分返回浓缩废液处，与新的浓缩废液混合，实现低沸点助剂的循环利用。低沸点助剂在循环使用的过程中会存在部分损失，因此需要定期补充新鲜的低沸点助剂。新鲜低沸点助剂的加入，可以在与浓缩废液混合时加入，也可以在冷凝后的精馏助剂中加入。
16、s05：所述脱盐废水输送至第二精馏塔精馏，得到废水和废油。
17、从第一精馏塔得到的脱盐废水输送至第二精馏塔进一步精馏，得到废油和低cod、不含盐的废水。其中，废水中的cod含量为1000-2000mg/l，主要成分为己内酰胺及少量环己醇、环己酮，因此，废水可以用于对水要求不高的工艺生产，也可以进一步深度处理，且较原浓缩废液易处理。废油的热值非常高，约为6千卡，可以作为燃料外送至汽化炉焚烧，充分利用其余热，提高利用率。
18、第二方面，本申请提供一种处理己内酰胺液相重排浓缩废液的系统，该系统包括依次相连通的浆料分离器、第一精馏塔和第二精馏塔；其中，浆料分离器还连通压滤机，所述第一精馏塔还连通回流罐，所述第二精馏塔分别连通储水罐和杂油罐。
19、优选的，所述系统还包括重排废液罐，所述重排废液罐分别连通所述浆料分离器、所述压滤机。
20、优选的，所述系统还包括含助剂油罐，所述含助剂油罐分别连通所述浆料分离器、所述第一精馏塔。
21、本专利技术具有以下有益效果：
22、本专利技术提供了一种处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法及系统，通过低沸点助剂与浓缩废液的混合使得硫酸铵在浓缩废液中的溶解性降低，进而从浓缩废液中析出，有效除去硫酸铵，进而大大降低浓缩废液中的固含量，同时降低设备腐蚀风险。低沸点助剂与浓缩废液混合后得到的固液混合物经压滤后得到硫酸铵固体，实现硫酸铵的回收再利用。低沸点助剂与浓缩废液混合后得到的上清液经本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法，其特征在于，所述浓缩废液与所述低沸点助剂的体积比为1:2。
3.根据权利要求1所述的处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法，其特征在于，所述固液混合物的固液比为1:1。
4.根据权利要求1所述的处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法，其特征在于，所述上清液输送至第一精馏塔减压精馏为采用压力为0.5MPa的蒸汽对所述上清液进行减压蒸馏。
5.根据权利要求1所述的处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法，其特征在于，所述滤液与新的浓缩废液混合。
6.根据权利要求1所述的处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法，其特征在于，所述浓缩废液按照重量百分比包括水50-70%、硫酸铵/有机油混合物30-50%。
7.根据权利要求6所述的处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法，其特征在于，所述有机油包括己内酰胺、苯、甲苯、环己酮、环己醇、环己酮肟和有机酸中的至少一种。
8.一种处理己内酰胺液相重排浓缩废液的系统，其
9.根据权利要求8所述的处理己内酰胺液相重排浓缩废液的系统，其特征在于，所述系统还包括重排废液罐（8），所述重排废液罐（8）分别连通所述浆料分离器（1）、所述压滤机（4）。
10.根据权利要求8所述的处理己内酰胺液相重排浓缩废液的系统，其特征在于，所述系统还包括含助剂油罐（9），所述含助剂油罐（9）分别连通所述浆料分离器（1）、所述第一精馏塔（2）。
...【技术特征摘要】
1.一种处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法，其特征在于，包括：
2.根据权利要求1所述的处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法，其特征在于，所述浓缩废液与所述低沸点助剂的体积比为1:2。
3.根据权利要求1所述的处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法，其特征在于，所述固液混合物的固液比为1:1。
4.根据权利要求1所述的处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法，其特征在于，所述上清液输送至第一精馏塔减压精馏为采用压力为0.5mpa的蒸汽对所述上清液进行减压蒸馏。
5.根据权利要求1所述的处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法，其特征在于，所述滤液与新的浓缩废液混合。
6.根据权利要求1所述的处理己内酰胺液相重排浓缩废液的方法，其特征在于，所述浓缩废液按照重量百分比包括水50-70%、硫酸铵/有机油混合物30-50%。
7.根据权利要求...
【专利技术属性】
技术研发人员：黄飞飞，魏传国，张庆国，王天辉，张付豪，张胜男，骆长健，许加伟，
申请(专利权)人：聊城鲁西聚酰胺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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