【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及磁棒制备，尤其是涉及一种超长比例磁棒的制备方法。
技术介绍
1、所谓超长比例磁棒是指长度与外径之比大于4的磁棒，如：r2*10，r3*25，r3*32等，也就是外径是2mm、3mm，而长度是10mm、25mm、32mm。此类产品在制造过程中易于出现大小头、变形等情况。如今市场上该类产品因大小头、变形影响，导致差异在20丝左右，影响了元器件的精度和可靠性，一般而言，需要控制差异在10丝(0.1mm)以内，才能保证器件的可靠性。
2、超长比例磁棒之所以在烧结过程中易于变形的主要原因在于：nizn铁氧体的预烧或者烧结中存在氧化锌的异常膨胀现象。
3、具体的，在制备过程中，对于混合好的nio、zno、fe2o3料进行预烧时，当温度升到700-900℃时，会发生zno的异常膨胀现象。所谓zno的异常膨胀，就是zno发生分解而游离出原子zn，游离出的zn很快被挥发掉。通常，zno的熔点为1800℃，因此，在nizn铁氧体的制作过程中，zno本身是不会挥发的，但温度升高时，zno会发生下列反应：zno→zn+0.5o2。
4、该反应使zn从zno中游离出来，而zn的沸点是907℃。在预烧过程中，如果有游离的zn，就很容易被挥发掉，导最终致超长比例磁棒的大小头、变形。
5、为解决上述大小头、变形的问题，为了达到r棒两端公差范围，有现有技术采取磨加工的方式，虽然也达到了最终的目的，但是这种方式的缺陷在于破坏了磁芯固有内应力和强度，从而破坏了磁芯的电气性能和机械强度，同时，这种方式还会翻
6、基于此，亟需开发一种新的超长比例磁棒制备方法，以解决上述问题。
技术实现思路
1、本专利技术所要解决的技术问题是：
2、提供一种超长比例磁棒的制备方法。
3、为了解决所述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：
4、一种超长比例磁棒的制备方法，包括以下步骤：
5、s1混合fe2o3与nio，经球磨，得到混合黑料；
6、s2混合fe2o3与zno，经球磨，得到混合黄料；
7、s3分别将混合黑料与混合黄料装入耐火容器中，并分别在混合黑料与混合黄料中打孔，以1000℃-1050℃煅烧混合黑料，得到预烧黑料；以880℃-900℃煅烧混合黄料，得到预烧黄料；
8、s4混合所述预烧黑料、所述预烧黄料与掺杂物，经球磨，得到综合料；
9、s5将所述综合料装入耐火容器中打孔，经煅烧，得到预烧综合料；
10、s6将所述预烧综合料球磨，得到砂磨料；
11、s7混合所述砂磨料、水、胶和助剂，经砂磨、出料喷雾，得到喷雾料；
12、s8混合所述喷雾料与混合助剂，得到混综料，所述混综料经压制、装钵及烘烤，得到所述超长比例磁棒；
13、所述掺杂物包括zro2。
14、根据本专利技术的实施方式，所述技术方案中的一个技术方案至少具有如下优点或有益效果之一：
15、本专利技术超长比例磁棒制备方法，通过控制黄、黑料制备时的温度、通过毛坯密度检测、通过微量掺杂克服了传统烧结过程中易变形的缺陷，大大提高了良品率。
16、其中，本专利技术将黄、黑料先进行单组分铁氧体合成，将复合niznfe2o4铁氧体拆分为镍铁氧体和锌铁氧体，分别管控预烧工艺，克服传统工艺中锌的异常膨胀和挥发。此外，黄料铁氧体控制在较低的温度880℃-900℃进行预烧，可有效防止zno的异常膨胀和挥发。
17、其中，采用适量的掺杂物进行掺杂(如zro2、co2o3等)，在nizn铁氧体中加入少量(质量分数为0.2-0.5％)的zro2，可以使磁性能与力学性能大为改善。对于不同的各种镍锌配方，在二次球磨时加入适量的zro2，其样品磁损耗下降50％，材料的抗弯强度δb提高一倍。根据研究，掺入zro2并没有改变nizn铁氧体的晶粒形状，只是使断面由纯晶界型，部分或者大部分转变为横穿的过渡层型，由此导致其抗弯强度急剧增加与磁损耗的降低，这是因为，球磨中加入的zro2只有少量固溶进入尖晶石结构中，zro2主要驻留在晶界，富集于晶界的交汇点，细化了晶粒，使材料的电阻率增大，降低了涡流损耗，同时，zro2与黄黑料中含有的微量sio2反应形成高电阻率的化合物而渗透到晶粒内一定深度，提高了晶界电阻率，有效地降低了涡流损耗，因此，q值出现了显著上升。
18、综上，本专利技术的方法很大程度改善了长度与外径之比大于4的超长比例磁棒，会面临的变形和大小头问题，使之变形和大小头控制在10丝以内，满足了市场需求，提高了终端元器件精度和可靠性。
19、根据本专利技术的一种实施方式，所述掺杂物中的zro2，在所述综合料中的质量百分数为0.2-0.5％。
20、根据本专利技术的一种实施方式，步骤s6中，所述砂磨料的d50为2.7-2.9μm。
21、根据本专利技术的一种实施方式，步骤s7中，所述喷雾料的d50为1.2-1.7μm。
22、根据本专利技术的一种实施方式，所述耐火容器包括耐火钵。
23、根据本专利技术的一种实施方式，步骤s1中，fe2o3与nio的质量比为100-106：50-52。
24、根据本专利技术的一种实施方式，步骤s2中，fe2o3与zno的质量比为100-104：50-53。
25、根据本专利技术的一种实施方式，预烧黑料中含有nife2o4。
26、根据本专利技术的一种实施方式，预烧黄料中含有znfe2o4。
27、根据本专利技术的一种实施方式，预烧黄料和预烧黑料中都含有微量的sio2。
28、根据本专利技术的一种实施方式，步骤s3中，对于含有zno的混合黄料进行预烧时，要尽量地将粉料挤压混合均匀，尽可能地使zno与fe2o3反应生成znfe2o4。
29、根据本专利技术的一种实施方式，步骤s3中，还包括以下步骤：分别将混合黑料与混合黄料装入耐火容器后打孔，将耐火容器导入电气隧道窑进行预烧。
30、根据本专利技术的一种实施方式，所述电气隧道窑的长度为18-20米。
31、根据本专利技术的一种实施方式，步骤s3中，所述耐火容器中装入12-15kg的混合黑料或者混合黄料。
32、根据本专利技术的一种实施方式，步骤s3中，煅烧混合黑料与煅烧混合黄料的保温时间皆为2-4h。
33、根据本专利技术的一种实施方式，所述掺杂物还包括cuo和bi2o3中的至少一种。
34、根据本专利技术的一种实施方式，所述掺杂物含有cuo，cuo在所述综合料中的质量百分数为5.2-6.1％。
35、根据本专利技术的一种实施方式，所述掺杂物含有bi2o3，bi2o3在所述综合料中的质量百分数为0.2-0.82。
36、根据本专利技术的一种实施方式，步骤s1、s2和s4中球磨的球料比为5-6:1-2。
37、根据本专利技术的一种实施方本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种超长比例磁棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述掺杂物中的ZrO2，在所述综合料中的质量百分数为0.2-0.5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1中，Fe2O3与NiO的质量比为100-106：50-52。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S2中，Fe2O3与ZnO的质量比为100-104：50-53。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S3中，煅烧混合黑料与煅烧混合黄料的保温时间皆为2-4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述掺杂物还包括CuO和Bi2O3中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S1、S2和S4中的球磨为干磨。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S6中球磨的时间为1-1.5h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤S8中，所述混综料经过压制后，还需要进行密度差的检测，当密度差小
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述超长比例磁棒的外径为2-3mm，长度为10-32mm。
...【技术特征摘要】
1.一种超长比例磁棒的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述掺杂物中的zro2，在所述综合料中的质量百分数为0.2-0.5％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s1中，fe2o3与nio的质量比为100-106：50-52。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s2中，fe2o3与zno的质量比为100-104：50-53。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤s3中，煅烧混合黑料与煅烧混合黄料的保温时间皆为2-4h。
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【专利技术属性】
技术研发人员：王弓，孙珍生，张孝兵，林仕杰，
申请(专利权)人：珠海嘉磁电子有限公司，
类型：发明
国别省市：
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