【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及异丁基丙二酸二乙酯制备领域，尤其是涉及一种异丁基丙二酸二乙酯的生产方法。
技术介绍
1、异丁基丙二酸二乙酯，又名异丁基丙二酸二乙酯、异丁基马来酸二乙酯，英文名称为diethyl isobutylmalonate，分子式为c11h20o4，分子量为216.274，cas号为10203-58-4。异丁基丙二酸二乙酯在常温环境下通常为透明无色至淡黄色液体，其密度为0.97g/cm3，沸点为255℃，折射率为1.432。
2、异丁基丙二酸二乙酯在食品工业中扮演着重要的角色，其作为食品乳化剂和防腐剂，异丁基丙二酸二乙酯被广泛用于面食、糕点、糖果和饮料等食品的制备中；其能够帮助提高食品的口感和质地，同时延长食品的保质期。除了食品工业，异丁基丙二酸二乙酯在化学工业中也有着重要的应用，其是化学合成中的重要有机合成中间体，主要用作液晶材料的中间体等，在显示技术、光学器件等领域具有广泛的应用。此外，异丁基丙二酸二乙酯还可作为合成原料或中间体，用于医药和农药的制备中。
3、现有的异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，通常是先采用具有强碱性的乙醇钠与丙二酸二乙酯进行去质子化反应；然后在乙醇钠存在条件下，投入含有异丁基的物质，通过取代反应引入异丙基，进而反应制得异丁基丙二酸二乙酯。但是，现有异丁基丙二酸二乙酯的制备过程中，采用的丙二酸二乙酯可能会发生自缩合副反应，产生杂质；同时，在与含有异丁基物质的取代反应过程中，由于异丁基取代位置的不同，导致生成异丁基丙二酸二乙酯的异构体杂质（如二异丁基丙二酸二乙酯等），异丁基丙二酸二乙酯
4、并且，在前述的异丁基丙二酸二乙酯制备过程中，废水产生量较大，其对于水环境及水生生物危害较大，环境友好性不佳，且针对废水的后处理成本高，不利于异丁基丙二酸二乙酯的规模化工业生产。
技术实现思路
1、为解决现有技术中存在的技术问题，本专利技术提供一种异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，能够适应大规模工业生产要求，制备过程中能够有效避免副反应的发生，抑制副产杂质的产生，减轻后处理提纯压力，降低分离提纯能耗，进一步提高异丁基丙二酸二乙酯的反应收率、纯度及整体反应稳定性；同时，能够降低异丁基丙二酸二乙酯制备过程中废水的产生，并实现对废水中有价值成分的回收利用。
2、为解决以上技术问题，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，由以下步骤组成：制备乙醇钠溶液、一次反应、二次反应、脱溶萃取、后处理。
4、所述制备乙醇钠溶液的方法为，通过投料口将金属钠投入至容积为2000l的干燥、洁净的反应釜内，关闭反应釜投料口后，开启氮气供气阀，向反应釜内持续通入干燥的氮气，待反应釜内空气被氮气完全置换后，以4-5kg/min的进料速率，将高位槽内的无水乙醇导入至反应釜内，搅拌至金属钠与无水乙醇反应完全，制得乙醇钠溶液。
5、所述制备乙醇钠溶液中，金属钠与无水乙醇的重量比为85-92:1000-1020。
6、所述一次反应的方法为，控制氮气持续通入至盛装有乙醇钠溶液的反应釜内，通过蒸汽夹套循环加热，控制反应釜升温至50-55℃，保持温度恒定；然后在40-60rpm搅拌条件下，以2.8-3.2kg/min的进料速率，将丙二酸二乙酯导入至反应釜内；待丙二酸二乙酯进料完成后，保温搅拌30-40min后，停止搅拌，静置冷却；待反应釜内物料温度降温至40-42℃时保温，在40-60rpm搅拌条件下，投入复合催化剂，搅拌均匀，然后以1.6-1.8kg/min的进料速率，将第一份溴代异丁烷进料至反应釜内；待第一份溴代异丁烷进料完成后，保温搅拌回流1.5-2h，获得一次反应液。
7、所述一次反应中，丙二酸二乙酯、第一份溴代异丁烷与乙醇钠溶液中乙醇钠的摩尔比为3.6-3.9:2.15-2.2:3.7-4；
8、复合催化剂的添加量为丙二酸二乙酯重量的0.4-0.5%。
9、所述复合催化剂，由以下步骤制得：预处理、改性处理、复合处理。
10、所述预处理的方法为，将γ-氧化铝微球置于活化炉内，350-400℃保温活化5-6h后，自然冷却至室温，获得活化γ-氧化铝微球；将活化γ-氧化铝微球投入至1.5-1.8倍体积的吸附液中，搅拌3-4h后，过滤获得固体物；将固体物置于恒温干燥箱内，105-115℃保温干燥7-8h后，转入至焙烧炉内，在氧气和氮气混合气氛（氧气体积百分比含量为30-33%）中，400-500℃保温焙烧4-5h，制得预处理物。
11、所述预处理中，γ-氧化铝微球的粒径规格为100-150目，比表面积为280-320m2/g，平均孔径为10-12nm；
12、吸附液为溶解有氯化铜、氯化钕的去离子水溶液；吸附液中氯化铜的质量浓度为9-11wt%，氯化钕的质量浓度为2-2.5wt%。
13、所述改性处理的方法为，将预处理物投入至2-3倍体积的乙醇溶液（乙醇溶液体积浓度为70-80%）中，搅拌升温至40-45℃，保温；搅拌滴入硅烷偶联剂kh-550，硅烷偶联剂kh-550滴加完成后，继续搅拌3-4h后，分离获得固体物；固体物经去离子水洗涤后，造粒，干燥，制得改性处理物。
14、所述改性处理中，预处理物与硅烷偶联剂kh-550的重量比为1:0.08-0.09。
15、所述复合处理的方法为，将改性处理物投入至8-10倍重量的复合液中，搅拌升温至45-50℃，保温搅拌2-3h后，自然冷却至室温，静置10-12h后，分离获得固体物，采用5-6倍体积的去离子水洗涤固体物3次后，110-120℃干燥至恒重，制得复合催化剂。
16、所述复合处理中，复合液为分散有磷酸三苯酯的丙酮溶液；复合液中，磷酸三苯酯的质量浓度为1.5-1.9wt%。
17、所述二次反应的方法为，通过蒸汽夹套循环加热，将反应釜内物料（一次反应液）升温至45-47℃后保温；在40-60rpm搅拌条件下，然后以2-2.2kg/min的进料速率，将第二份溴代异丁烷进料至盛装有一次反应液的反应釜内；待第二份溴代异丁烷进料完成后，继续保温搅拌回流1-1.5h后；采用浓度为0.2-0.25mol/l的稀盐酸调节反应釜内物料ph至中性，滤除固体物，获得二次反应液。
18、所述二次反应中，第二份溴代异丁烷与一次反应中第一份溴代异丁烷的摩尔比为1.4-1.65:2.15-2.2。
19、所述脱溶萃取的方法为，二次反应液经缓冲罐导入至脱溶萃取釜内，常压环境中，搅拌升温至80-85℃，保温蒸馏脱除二次反应液中的乙醇；待二次反应液中的乙醇脱除完全后，自然冷却至70-75℃时，加入0.7-0.75倍体积的去离子水进行萃取后，收集有机层，获得反应粗产物；收集水层，回收获得溴化钠溶液。
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1.一种异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备乙醇钠溶液、一次反应、二次反应、脱溶萃取、后处理；
2.根据权利要求1所述的异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述一次反应中，丙二酸二乙酯的进料速率为2.8-3.2kg/min；
3.根据权利要求1所述的异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述二次反应中，第二份溴代异丁烷的进料速率为2-2.2kg/min；
4.根据权利要求1所述的异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述预处理中，活化γ-氧化铝微球与吸附液的体积比为1:1.5-1.8；
5.根据权利要求1所述的异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述预处理中，γ-氧化铝微球的粒径规格为100-150目，比表面积为280-320m2/g，平均孔径为10-12nm；
6.根据权利要求1所述的异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述改性处理中，预处理物与乙醇溶液的体积比为1:2-3；
7.根据权利要求1所述的异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述复合处理中
8.根据权利要求1所述的异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述制备乙醇钠溶液的方法为，将金属钠加入干燥的反应釜内，在氮气环境中，投入无水乙醇，制得乙醇钠溶液；
9.根据权利要求1所述的异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述脱溶萃取的方法为，将二次反应液导入至脱溶萃取釜内，常压环境中，蒸馏脱除乙醇后；自然冷却至70-75℃时，加入0.7-0.75倍体积的去离子水进行萃取后，收集有机层，获得反应粗产物；收集水层，获得溴化钠溶液。
10.根据权利要求1所述的异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述后处理的方法为，将反应粗产物导入至精馏塔内，常压条件下，199-202℃精馏收集塔顶轻组分冷凝液；然后控制精馏塔真空度为0.085-0.095MPa，精馏温度为255-258℃，收集塔顶轻组分冷凝液，制得异丁基丙二酸二乙酯；
...【技术特征摘要】
1.一种异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备乙醇钠溶液、一次反应、二次反应、脱溶萃取、后处理；
2.根据权利要求1所述的异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述一次反应中，丙二酸二乙酯的进料速率为2.8-3.2kg/min；
3.根据权利要求1所述的异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述二次反应中，第二份溴代异丁烷的进料速率为2-2.2kg/min；
4.根据权利要求1所述的异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述预处理中，活化γ-氧化铝微球与吸附液的体积比为1:1.5-1.8；
5.根据权利要求1所述的异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述预处理中，γ-氧化铝微球的粒径规格为100-150目，比表面积为280-320m2/g，平均孔径为10-12nm；
6.根据权利要求1所述的异丁基丙二酸二乙酯的生产方法，其特征在于，所述改性处理中，预处理物与乙醇溶液的体积比为1:2-3；
<...【专利技术属性】
技术研发人员：孙利，
申请(专利权)人：潍坊晶润化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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