【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及有色冶金领域中重金属冶金过程，特别是无污染低温还原炼锑的冶金方法。
技术介绍
1、锑是一种性脆、导电性和导热性不佳的银白色金属，主要用于合金、军事工业、阻燃剂和玻璃等行业。我国是世界上锑产量最大的国家，占世界锑产量的80％以上，我国在锑资源和生产上均具有不可取代的优势。锑冶炼的矿产原料主要有辉锑矿、锑金矿和脆硫铅锑矿等，铜和铅等重金属冶炼工艺过程产出的含锑烟灰是重要的锑二次物料。锑的主要产品有金属锑锭、锑白和焦锑酸钠。
2、辉锑矿和锑金矿通常是采用鼓风炉挥发熔炼，使大部分锑挥发并形成锑氧化物，俗称锑氧粉，少量锑富集了金并以贵锑形式产出，锑氧粉在反射炉中还原熔炼和氧化精炼产出精锑，锑氧粉还原熔炼过程产出大量泡渣，氧化精炼过程产出砷碱渣和铅渣。
3、脆硫铅锑矿是一种价值高但综合回收难度大的复杂硫化矿物，其分子式是pb4fesb6s14(2pbs·sb2s3)，其中硫化锑和硫化铅矿形成固熔体，单独使用物理选矿方法不能将铅和锑分离，必须通过冶金过程才能分离该矿物中的铅和锑。脆硫铅锑矿的主要处理方法是火法生产工艺。火法工艺是脆硫铅锑矿经过沸腾焙烧脱硫，焙砂与熔剂混合后烧结，烧结块在鼓风炉还原熔炼产出铅锑合金，铅锑合金需要经过二次还原熔炼和二次吹炼才能产出合格锑白。
4、含锑烟灰是重有色金属铅冶炼过程的副产物，铅精矿中在底吹炉或侧吹炉中进行富氧氧化熔炼和还原熔炼过程，锑富集进入粗铅，粗铅电解过程中锑又全部进入铅阳极泥，铅阳极泥在反射炉或富氧底吹炉中进行还原熔炼过程产出的含锑烟灰是提取锑的重要
5、无论以何种锑原料为处理对象，最终都需要将含锑氧化物熔炼产出金属锑，目前工业应用最多的都是在反射炉中还原熔炼，即将锑氧与还原粉煤混合后加入到反射炉内，采用燃烧粉煤、重油或天然气方式加热，实现锑的还原熔炼。由于使用还原粉煤作为还原剂，带来两方面问题：一方面是熔炼温度高，为了使还原煤中的造渣组分顺利造渣，需要将熔炼温度保持1100～1200℃之间；另一方面是锑挥发损失严重，高温下锑挥发氧化损失严重，所以通常锑的直收率较低，大大降低了生产效率，这些问题一直困扰着生产企业。
6、基于上述各方法的优缺点，针对目前锑氧粉还原熔炼过程存在的缺点，提出通过预脱除杂质和低温熔炼相结合的火法炼锑方法。
技术实现思路
1、为了克服传统锑氧粉还原熔炼方法的不足，本专利技术提供一种采用预除杂和低温还原相结合熔炼锑，且产品质量好、无砷渣和环境友好的湿法冶金方法。
2、为达到上述目的本专利技术采用的技术方案是：首先锑氧粉在稀硝酸溶液中加入适量双氧水氧化转化，使铅和砷溶解进入浸出液；其次，向浸出液中加入浓硫酸脱除铅，使硝酸铅转化为硫酸铅产品；再次，除铅后液经过喷雾热解产出五氧化二砷产品，蒸汽经过冷凝后返回酸性氧化转化工序使用，最后浸出渣配入淀粉后低温还原熔炼产出合格锑锭。本专利技术的实质是锑氧粉在稀硝酸溶液中选择性溶解脱除铅和砷，浸出渣再经过低温熔炼产出锑锭，消除了传统的火法精炼过程，杜绝了铅渣和砷碱渣的产出。
3、具体的工艺过程和工艺参数如下：
4、1酸性氧化转化
5、锑氧粉在稀硝酸溶液中加入双氧水氧化转化；配制质量百分浓度为1-10％的稀硝酸溶液并升高温度至50-80℃，启动超声波并控制超声波频率40-80khz和功率密度0.5-1.2w/cm2，同时加入锑氧粉和双氧水，锑氧粉的加入速度为1.0-50.0kg/min和双氧水的加入速度为1.0-25.0kg/min，待双氧水全部加入后继续反应10-120min，采用真空过滤方式液固分离，浸出渣送低温熔炼工序，浸出液液送硫酸除铅工序处理。酸性氧化转化过程发生的主要化学反应如下：
6、pbo+2hno3＝pb(no3)2+h2o (1)
7、as2o3+4h2o2＝2h3aso5+h2o (2)
8、2硫酸除铅
9、向浸出液中加入浓硫酸脱除铅；将硝酸铅溶液的温度升高至50-90℃，向硝酸铅溶液中加入浓硫酸，浓硫酸加入量与硝酸铅溶液中铅含量的摩尔比值为0.90-0.98，待全部浓硫酸加完后继续反应10-120min，采用真空过滤方式液固分离，硫酸铅副产品外售，除铅后液送喷雾热解工序使用。硫酸除铅过程发生的主要化学反应如下：
10、pb(no3)2+h2so4＝pbso4↓+2hno3 (3)
11、3喷雾热解
12、除铅后液喷雾热解产出五氧化二砷；将除铅后液加入到喷雾热解设备中，控制入口风温度为320-350℃和出口风温度为100-120℃，固体产物为五氧化二砷产品，蒸气冷却后返回酸性氧化转化工序使用。
13、4低温熔炼
14、浸出渣与淀粉混合后低温熔炼产出锑锭；将浸出渣与淀粉按重量比100∶16-20充分混合后加入到熔炼炉内，控制炉温在750-900℃还原20-60min，铸锭得到锑锭。
15、本专利技术所述的硝酸、双氧水和浓硫酸均为分析纯试剂。
16、本专利技术所述的锑氧粉中锑以重量百分含量计大于75.0％。
17、本专利技术与锑氧粉传统熔炼方法比较，有以下优点：1、锑氧粉在稀硝酸体系超声波辅助作用下采用双氧水选择性氧化，有效脱除原料中的铅和砷等杂质金属；2、杂质金属分别以硫酸铅和五氧化二砷副产物回收，杜绝了传统的危废渣产出；3、浸出渣采用低温还原熔炼直接产出锑锭，不仅产品质量好，而且杜绝了铅渣和砷碱渣的产出；4、本专利技术具有工艺过程技术指标稳定、劳动强度小和生产成本低等优点。
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1.一种无污染低温还原炼锑的方法，特征在于包括以下步骤：
【技术特征摘要】
1.一种无污染低温还原炼锑的...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘伟锋，陈霖，张杜超，杨天足，姚志强，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：
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