【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化工生产，具体涉及一种三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备方法。
技术介绍
1、二氧化钛在光学器件和半导体器件中具有广泛的应用，这是因为它具有吸引人的特性。例如二氧化钛具有高的折射率2.3，对可见光的良好透明度、光催化活性、化学稳定性和可达100的高介电常数(金红石相)等特性。对于微电子应用，作为电容器或栅极电介质的纯tio2具有3.3ev的窄带隙，导致了不可接受的高漏电流，例如，在0.8v下为10-5a·cm-2。然而，碱土钛酸盐，如srtio3，被认为是用于动态随机存取存储器的高介电常数(high-k)电介质的最有前途的候选者。
2、在半导体制造的应用中对钛前驱体的物理化学特性有着较多、较高的要求。如良好的热稳定性、合适的分解温度、在使用温度下有较高的饱和蒸汽压、适中的反应活性等。三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛经过工业界的探索与实践得到了认可，并有着一定的应用。
3、广泛报道的三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的合成路线是由(五甲基环戊二烯基)三氯化钛与甲醇钠反应生成三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛，其反应方程式为:
4、me5cpticl3+meona→me5cpti(ome)3+nacl
5、但是，其合成原料中的(五甲基环戊二烯基)三氯化钛的获得较困难。j.organometal.chem.8(1967)287-297报道了(五甲基环戊二烯基)三氯化钛的合成方法，首先五甲基环戊二烯与六甲基二硅基氨基钾反应，生成五甲基环戊二烯基钾，生成的五甲基环戊二烯基钾再与三甲基氯
6、文献j.organometal.chem.340(1988)37-40报道了(五甲基环戊二烯基)三氯化钛的合成方法，五甲基环戊二烯在溶剂苯中首先与正丁基锂作用生成五甲基环戊二烯基锂，五甲基环戊二烯基锂再与四氯化钛反应两天后升华得到(五甲基环戊二烯基)三氯化钛，产率15％。
7、分析上述合成三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的方案后得出：现有合成方案存在着合成路线较长或合成产率较低的问题。反映到供货周期与生产成本上来说会造成供货周期较长，成本过高等问题。因此有必要开发一种新的三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备方法，降低其制造成本，缩短制造周期，以适应规模化生产半导体前驱体三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的要求。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备方法，解决以下技术问题：
2、如何降低制备三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的难度。
3、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
4、一种三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备方法，包括以下步骤：
5、第一步：向钛酸四甲酯中加入溶剂，随后边搅拌边加入四氯化钛，加热回流反应一段时间后降低至室温；
6、第二步：再次加入溶剂后边搅拌边加入五甲基环戊二烯基钾，加热回流反应一段时间后降低至室温，得到粗液；
7、第三步：对粗液进行过滤、蒸馏以及精馏，最终即可得到三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛。
8、其反应方程式为：
9、
10、在本专利技术更进一步的方案中：所述钛酸四甲酯、四氯化钛以及五甲基环戊二烯基钾的摩尔数比(2.7-3.3)：1：(0.9-1.2)。
11、在本专利技术更进一步的方案中：所述溶剂为卤代烷烃、醚类溶剂或芳香类溶剂中的一种或多种混合溶剂。
12、在本专利技术更进一步的方案中：所述卤代烷烃包括二氯甲烷、1，2-二氯乙烷。
13、在本专利技术更进一步的方案中：所述醚类溶剂包括四氢呋喃、1，4-二氧六环、乙二醇二甲醚。
14、在本专利技术更进一步的方案中：所述芳香类溶剂包括甲苯，二甲苯。
15、在本专利技术更进一步的方案中：在第一步中，所述加热回流反应的时间为12-24h，在第二步中，所述加热回流反应的时间为12-24h。
16、在本专利技术更进一步的方案中：在第三步中，先对粗液进行过滤，随后将溶液蒸馏掉后在真空度0.2-0.5mbar、加热温度100-130℃下减压蒸出粗产品，即完成蒸馏。
17、本专利技术的有益效果：
18、本专利技术通过使用市售原料钛酸四甲酯为原料来制备三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛，无需制备(五甲基环戊二烯基)三氯化钛，同以ticl4为起始原料相比缩短了反应路线，大大降低了三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备难度，同时也为三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的生产提供了一种新方法。
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1.一种三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备方法，其特征在于，所述钛酸四甲酯、四氯化钛以及五甲基环戊二烯基钾的摩尔数比(2.7-3.3)：1：(0.9-1.2)。
3.根据权利要求1所述的三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备方法，其特征在于，所述溶剂为卤代烷烃、醚类溶剂或芳香类溶剂中的一种或多种混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备方法，其特征在于，所述卤代烷烃包括二氯甲烷、1，2-二氯乙烷。
5.根据权利要求3所述的三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备方法，其特征在于，所述醚类溶剂包括四氢呋喃、1，4-二氧六环、乙二醇二甲醚。
6.根据权利要求3所述的三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备方法，其特征在于，所述芳香类溶剂包括甲苯，二甲苯。
7.根据权利要求1所述的三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备方法，其特征在于，在第一步中，所述加热回流反应的时间为12-24h，在第二步中，所述加
8.根据权利要求1所述的三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备方法，其特征在于，在第三步中，先对粗液进行过滤，随后将溶剂蒸馏掉后在真空度0.2-0.5mbar、加热温度100-130℃下减压蒸出粗产品，即完成蒸馏。
...【技术特征摘要】
1.一种三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备方法，其特征在于，所述钛酸四甲酯、四氯化钛以及五甲基环戊二烯基钾的摩尔数比(2.7-3.3)：1：(0.9-1.2)。
3.根据权利要求1所述的三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备方法，其特征在于，所述溶剂为卤代烷烃、醚类溶剂或芳香类溶剂中的一种或多种混合溶剂。
4.根据权利要求3所述的三甲氧基(五甲基环戊二烯基)钛的制备方法，其特征在于，所述卤代烷烃包括二氯甲烷、1，2-二氯乙烷。
5.根据权利要求3所述的三甲氧基(五甲基环戊二烯基)...
【专利技术属性】
技术研发人员：沈芝龙，张学奇，朱思坤，李建恒，
申请(专利权)人：合肥安德科铭半导体科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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