【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于注浆材料，具体涉及一种葫芦脲苄氨羧基化合物及其制备方法和应用。
技术介绍
1、目前，煤矿井下防灭火注浆技术主要以水为媒介，根据注浆材料的特性通过将不同的浆体材料按照设计要求与一定比例水混合溶解或反应最终形成符合要求的浆液，然后将其注入目标地点。但与此同时，浆液大量注入煤矿井下，影响了矿山工程施工的进度和质量，恶化了工人的劳动环境，增加了矿井的排水设施及排水费用。加之各煤田水文地质条件复杂、浆液流动轨迹与扩散范围不受控，甚至会发生淹井事故，给煤矿生产带来了不安全因素，因此造成生命和财产的重大损失。
2、随着注浆技术的不断升级，注浆材料也不断发展，由初始的水泥浆液、改性水泥浆、水玻璃-氯化钙化学浆液逐步衍变出铬木素、丙烯酰胺、木质素类、脲醛树脂类、丙烯酰胺类、聚氨酯类、凝胶类、高分子材料等化学浆液的注浆材料。但上述化学浆液都没有跑浆预警的作用，浆液轨迹也无法追踪。
技术实现思路
1、本专利技术就是针对上述问题，弥补现有技术的不足，提供一种葫芦脲苄氨羧基化合物的制备方法，所述制备方法包含以下步骤：
2、①将葫芦脲、聚甲醛及蒸馏水混合得第一混合液，其中葫芦脲与聚甲醛的摩尔比为1:4～7，加入碱性溶液将第一混合液的ph值调至8～9，升温至35～55℃，反应1～2h后冷却至常温；
3、②加入对羟苄基醛溶液，搅拌3～4h，搅拌过程中持续有固体物质析出；所述对羟苄基醛溶液是由对羟苄基醛与水混合而成，所述对羟苄基醛与葫芦脲的摩尔比为13.49～15.
4、③将析出的固体物质用惰性有机溶剂进行冲洗，冲洗至固体物质不再减少，然后过滤，去掉滤液得滤渣，对滤渣进行真空干燥处理，得四羟苄基葫芦脲；
5、④将四羟苄基葫芦脲、甲酸铵、蒸馏水倒入反应容器，四羟苄基葫芦脲与甲酸铵的摩尔比为1:1～3，搅拌的同时加热，在35～55℃的条件下反应1～3h，得到悬浊混合液；向悬浊混合液中加入碱性溶液至ph值为7～8，得第二混合溶液，继续加热至90～100℃，反应2～2.5h，冷却至常温，得第三混合溶液；
6、⑤将第三混合溶液中加入强酸至ph值为5～6，开始有白色固体析出，当不再有白色固体析出时，经过过滤，得白色固态物质，分别用惰性有机溶剂与水洗涤白色固态物质，得葫芦脲苄氨羧基化合物。
7、上述用惰性有机溶剂与水分别洗涤白色固态物质，为用惰性有机溶剂与水各洗涤三次。
8、优选地，所述对羟苄基醛与水的体积比为1:1～2。
9、优选地，所述惰性有机溶剂为二甲基甲酰胺或液态石蜡。
10、优选地，所述对羟苄基醛的加入量为15～17.5ml。
11、优选地，所述第一混合液中蒸馏水的加入量为30ml。
12、本专利技术使用的葫芦脲其结构式如下：
13、
14、本专利技术的又一目的是提供一种上述制备方法制得的葫芦脲苄氨羧基化合物，所述葫芦脲苄氨羧基化合物的分子式为c64h50n26o20，结构如下：
15、
16、本专利技术的另一目的是提供一种上述制备方法制得的葫芦脲苄氨羧基化合物的应用，所述葫芦脲苄氨羧基化合物作为示踪剂应用于油田注浆材料。
17、本专利技术中的对羟苄基醛为对羟基苯甲醛。
18、本专利技术提供的葫芦脲苄氨羧基化合物分子式为c64h50n26o20，分子量为1502，为白色“水晶”状固体，与水有一定溶解性，极易溶于甲醇、乙醇等有机溶剂中。
19、本专利技术的反应式如下：
20、
21、本专利技术的机理：
22、将葫芦脲与对羟苄基醛混合反应得到四羟四苄基葫芦脲，然后将四羟四苄基葫芦脲与甲酸铵混合，发生缩合反应生成环状化合物，经提纯得到一种新型的化合物，即葫芦脲苄氨羧基化合物。葫芦脲苄氨羧基化合物的荧光效果优于现有技术的同类试剂，可将其作为示踪剂应用于煤矿井下防灭火注浆材料中，同时也可以应用于荧光需求类产品，从而达到轨迹精准追踪的目的。本专利技术中合成的葫芦脲苄氨羧基化合物的原材料易得且价格低廉，反应条件温和，不会对人体及大气环境造成伤害。
23、本专利技术通过葫芦脲的特殊的结构，即两端开口空腔的结构特点，向其结构中接入羟基、醛基等结构，增强了其有机溶剂的溶解性，使原本溶解性差的葫芦脲溶解性增强，可以通过氢键、π-π堆积作用对芳香客体分子尤其是间苯二酚及其衍生物等中性分子进行识别，再向葫芦脲分子骨架接入具有荧光性质的葫芦脲类钳型分子化合物，形成具有强效荧光功能的易于生产的化合物。将该化合物加入浆液中，可对浆液轨迹进行追踪，进而及时锁定浆液流经区域与范围，提前进行溃浆、跑浆预警，采取措施保障注浆安全、提高注浆效果的目的。
24、本专利技术有益效果：
25、通过本专利技术的合成方法，合成葫芦脲苄氨羧基化合物。葫芦脲苄氨羧基化合物具有荧光性能和较好的水溶性，尤其对于小分子有机化合物和金属离子的检测具有较高的可靠性，同时该种试剂制备的原材料简单，合成过程简单、环境要求低、反应条件温和、不污染环境、反应过程相对较快且产物对大气环境友好，适合大量生产。
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1.一种葫芦脲苄氨羧基化合物的制备方法，其特征在于：所述制备方法包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种葫芦脲苄氨羧基化合物的制备方法，其特征在于：所述对羟苄基醛与水的体积比为1:1～2。
3.根据权利要求1所述的一种葫芦脲苄氨羧基化合物的制备方法，其特征在于：所述惰性有机溶剂为二甲基甲酰胺或液态石蜡。
4.根据权利要求1所述的一种葫芦脲苄氨羧基化合物的制备方法，其特征在于：所述对羟苄基醛的加入量为15～17.5ml。
5.根据权利要求1所述的一种葫芦脲苄氨羧基化合物的制备方法，其特征在于：所述第一混合液中蒸馏水的加入量为30ml。
6.一种根据权利要求1-5中任意一项葫芦脲苄氨羧基化合物的制备方法制得的葫芦脲苄氨羧基化合物，其特征在于，所述葫芦脲苄氨羧基化合物的分子式为C64H50N26O20，结构如下：
7.一种根据权利要求1-5中任意一项葫芦脲苄氨羧基化合物的制备方法制得的葫芦脲苄氨羧基化合物的应用，其特征在于，所述葫芦脲苄氨羧基化合物作为示踪剂应用于油田注浆材料。
【技术特征摘要】
1.一种葫芦脲苄氨羧基化合物的制备方法，其特征在于：所述制备方法包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种葫芦脲苄氨羧基化合物的制备方法，其特征在于：所述对羟苄基醛与水的体积比为1:1～2。
3.根据权利要求1所述的一种葫芦脲苄氨羧基化合物的制备方法，其特征在于：所述惰性有机溶剂为二甲基甲酰胺或液态石蜡。
4.根据权利要求1所述的一种葫芦脲苄氨羧基化合物的制备方法，其特征在于：所述对羟苄基醛的加入量为15～17.5ml。
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【专利技术属性】
技术研发人员：柳东明，杨平，唐辉，王刚，高广新，荆雪冬，于贵生，王启猛，王博，王帅，李艳增，王伟，王长彬，杨舒涵，孟祥宁，薛彦平，林海峰，苏伟伟，张宝剑，刘峰，刘思含，
申请(专利权)人：中煤科工集团沈阳研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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