【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成，具体涉及一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法。
技术介绍
1、1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲是异菌脲原药的中间体。以3,5-二氯苯基异氰酸酯、甘氨酸等为原料制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的反应类型属加成反应，是一个放热的反应过程，是一种较为危险的化工工艺。
2、目前，国内1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲生产工艺主要是间歇工艺，先将片碱、水投入反应釜中，待片碱溶解后，再投入甘氨酸，待甘氨酸溶解后，升至操作温度，缓慢滴加3,5-二氯苯基异氰酸酯甲苯溶液，反应完成后再经加水、分层、酸化、过滤、水洗、过滤、烘干等分离过程得到产物。上述反应过程，存在周期时间长、生产成本高、需要频繁开闭釜和升降温，安全系数较低，如何简单、高效、连续化生产1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲受到企业的高度关注。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是克服现有技术中存在的1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲制备方法制备周期长、需要频繁开闭釜和升降温制备效率不高的缺陷，提供了一种制备周期短、可连续化生产、高效的制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法。
2、本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法，包括以下步骤：
3、s1.组装制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的连续釜式反应器；
4、s2.制备3,5-二氯苯基异氰酸酯甲苯溶液和甘
5、s3.将步骤s2中制备的甘氨酸钠溶液和3,5-二氯苯基异氰酸酯甲苯溶液同时打入所述连续釜式反应器中进行反应；
6、s4.对所述连续釜式反应器中反应后的液体进出后处理，获取1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲。
7、优选地，所述连续釜式反应器包括依次液路连通的搅拌反应釜、加水釜、酸化釜、过滤器以及甲苯回收釜；所述加水釜包括均与所述搅拌反应釜和所述酸化釜液路连通的第一加水釜和第二加水釜。
8、优选地，步骤s3中的甘氨酸钠溶液和3,5-二氯苯基异氰酸酯甲苯溶液同时加入到所述搅拌反应釜中反应，反应方程式为：
9、
10、其中，所述3,5-二氯苯基异氰酸酯与甘氨酸的摩尔比为1：1.1～1.5。
11、优选地，步骤s3中所述甘氨酸钠溶液和3,5-二氯苯基异氰酸酯甲苯溶液同时打入所述连续釜式反应器中进行反应，具体包括以下步骤：
12、s31.甘氨酸钠溶液和3,5-二氯苯基异氰酸酯甲苯溶液反应，获取缩合反应液；即所述甘氨酸钠溶液和3,5-二氯苯基异氰酸酯甲苯溶液在所述搅拌反应釜中反应得到缩合反应液；
13、s32.对缩合反应液进行分层；即在所述搅拌反应釜中反应完成后得到缩合反应液，将缩合反应液连续排入第一加水釜和/或第二加水釜中，交替进行加水、分层；分层后的所述第一加水釜和第二加水釜中下层为水相层，上层为甲苯相层；
14、s33.对步骤s32中分层的水相层和甲苯相层分别处理；即将所述第一加水釜和/或第二加水釜中的下层，排入所述酸化釜酸化得到酸化后的酸化反应液，将所述第一加水釜和/或第二加水釜中的上层排入所述甲苯回收釜进行回收甲苯；
15、s34.获取1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲；即将上述得到的酸化反应液进行后处理得到1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲。
16、优选地，步骤s32中的所述第一加水釜和第二加水釜中的分层温度均为30-60℃。
17、优选地，步骤s32中所述第一加水釜和第二加水釜中的交替加水的加水量为对应的所述第一加水釜和/或第二加水釜收集到的反应液重量的0.1～1倍。
18、优选地，步骤s33中所述酸化釜中酸化过程的ph为1～5。
19、优选地，步骤s34中的所述后处理包括依次设置的过滤工序、洗涤工序以及烘干工序；所述洗涤过程中洗涤用水量为第一加水釜和第二加水釜收集到的总的反应液重量的0.1～1倍。
20、优选地，步骤s2中的所述甘氨酸钠溶液包括甘氨酸、氢氧化钠以及水，所述甘氨酸、氢氧化钠、水投料的物质的量之比为1:(1.05-1.5):(10-100)。
21、优选地，步骤s3中的甘氨酸钠溶液和3,5-二氯苯基异氰酸酯甲苯溶液在所述搅拌反应釜内的反应时间为1-5h，反应温度为10～50℃。
22、本专利技术的一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法的有益效果是：
23、本专利技术在连续釜式反应器采用连续流的方式合成1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲，反应周期从传统的10小时缩短到2h，显著提高了反应效率。且整个反应过程为连续化反应，工艺简单，反应条件精确控制，设备腐蚀小，安全性高，避免了频繁开闭釜和升降温。采用本专利技术的制备方法，制备产物的选择性显著提高，副产物3,5-二氯苯胺和3,5-二氯苯胺与3,5-二氯苯基异氰酸酯结合的产物含量明显降低，反应收率提高，收率达到95～98％，产品纯度大于98％，在收率和产品纯度上均达到了新的高度，采用本专利技术的连续釜式反应器对1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲进行制备，生产成本远低于现有技术中采用间歇工艺的生产成本。
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1.一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法，其特征在于，所述连续釜式反应器包括依次液路连通的搅拌反应釜(1)、加水釜、酸化釜(4)、过滤器(5)以及甲苯回收釜；所述加水釜包括均与所述搅拌反应釜(1)和所述酸化釜(4)液路连通的第一加水釜(2)和第二加水釜(3)。
3.根据权利要求2所述的一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法，其特征在于：步骤S3中的甘氨酸钠溶液和3,5-二氯苯基异氰酸酯甲苯溶液同时加入到所述搅拌反应釜(1)中反应，反应方程式为：
4.根据权利要求1所述的一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法，其特征在于，步骤S3中所述甘氨酸钠溶液和3,5-二氯苯基异氰酸酯甲苯溶液同时打入所述连续釜式反应器中进行反应，具体包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法，其特征在于，步骤S32中的所述第一加水釜(2)和第二加水釜(3)中的分层温
6.根据权利要求4所述的一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法，其特征在于，步骤S32中所述第一加水釜(2)和第二加水釜(3)中的交替加水的加水量为对应的所述第一加水釜(2)和/或第二加水釜(3)收集到的反应液重量的0.1～1倍。
7.根据权利要求4所述的一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法，其特征在于，步骤S33中所述酸化釜(4)中酸化过程的pH为1～5。
8.根据权利要求4所述的一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法，其特征在于，步骤S34中的所述后处理包括依次设置的过滤工序、洗涤工序以及烘干工序；所述洗涤过程中洗涤用水量为第一加水釜(2)和第二加水釜(3)收集到的总的反应液重量的0.1～1倍。
9.根据权利要求1所述的一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法，其特征在于，步骤S2中的所述甘氨酸钠溶液包括甘氨酸、氢氧化钠以及水，所述甘氨酸、氢氧化钠、水投料的物质的量之比为1:(1.05～1.5):(10～100)。
10.根据权利要求1-9任一项所述的一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法，其特征在于，步骤S3中的甘氨酸钠溶液和3,5-二氯苯基异氰酸酯甲苯溶液在所述搅拌反应釜(1)内的反应时间为1-5h，反应温度为10～50℃。
...【技术特征摘要】
1.一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法，其特征在于，所述连续釜式反应器包括依次液路连通的搅拌反应釜(1)、加水釜、酸化釜(4)、过滤器(5)以及甲苯回收釜；所述加水釜包括均与所述搅拌反应釜(1)和所述酸化釜(4)液路连通的第一加水釜(2)和第二加水釜(3)。
3.根据权利要求2所述的一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法，其特征在于：步骤s3中的甘氨酸钠溶液和3,5-二氯苯基异氰酸酯甲苯溶液同时加入到所述搅拌反应釜(1)中反应，反应方程式为：
4.根据权利要求1所述的一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法，其特征在于，步骤s3中所述甘氨酸钠溶液和3,5-二氯苯基异氰酸酯甲苯溶液同时打入所述连续釜式反应器中进行反应，具体包括以下步骤：
5.根据权利要求4所述的一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲的方法，其特征在于，步骤s32中的所述第一加水釜(2)和第二加水釜(3)中的分层温度均为30-60℃。
6.根据权利要求4所述的一种制备1-羧甲基-3-(3,5-二氯苯基)脲...
【专利技术属性】
技术研发人员：段海潮，柴明根，吴勇，陈思颖，农李专，马超，
申请(专利权)人：江西禾益化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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