【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于药物有效成分检测，涉及一种西洋参饮片质量测定及特征图谱构建方法。
技术介绍
1、西洋参（ panax quinquefoliuml.）又名花旗参、美国参，为五加科人参属多年生草本植物，含有皂苷、核苷酸、活性多糖、蛋白质、氨基酸、无机元素和黄酮类物质等多种成分，具有免疫调节、抗抑郁、抗肿瘤、抗炎、抗氧化和降血脂等多种药理作用。西洋参原产于美国、加拿大，我国于20世纪80年代成功引种，现已形成东北和山东威海两大主产区，其中山东省威海地区现已发展成我国西洋参生产集中度最高的产区，占到全国的45%以上，并且种植规模在逐年递增，产区常称之为山东西洋参。
2、国内外关于西洋参主要活性成分的研究已有诸多报道。不同产地西洋参总皂苷及单体皂苷含量有较大差异，山东文登和吉林集安两地西洋参皂苷高于原产地加拿大多伦多。陕西汉中与美国威斯康辛州的西洋参活性成分差异小，美国威斯康辛西洋参al和fe元素含量高，陕西汉中西洋参ca、mg元素含量高。中国各地产西洋参总氨基酸含量差别较大，但均高于美国产西洋参。代谢组学分析表明，陕西汉中、吉林通化、山东文登和北京怀柔地区产西洋参对小鼠的药效作用也优于加拿大多伦多和美国威斯康辛产西洋参。2020版《中国药典》中西洋参项下规定rg1、re、rb1的总含量不得少于2.0%，西洋参中还含有许多具有药理活性的其他皂苷类成分如rb，rc、rg3、rh1等，以及具有药理活性的其他成分如多糖类、聚乙炔类等，这些成分也会影响西洋参的质量和药效。
技术实现思路
1、本专利技术针对传统西洋参饮片有效成分检测中存在的问题提出一种新型的西洋参饮片质量测定及特征图谱构建方法。
2、为了达到上述目的，本专利技术是采用下述的技术方案实现的：
3、 一种西洋参饮片有效成分质量测定及特征图谱构建方法，包含如下步骤。
4、（1）供试品溶液制备
5、 取西洋参饮片粉碎，置具塞锥形瓶中，精密加水，加热回流提取，放冷，用水饱和正丁醇振摇提取 3 次，合并正丁醇提取液，水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至容量瓶中，加甲醇稀释至容量刻度，摇匀，过滤，取续滤液得到供试品溶液。
6、（2）对照品溶液制备
7、 分别精密称取人参皂苷rb1、人参皂苷rb2、西洋参皂苷l1、西洋参皂苷l2、西洋参皂苷l3，加入甲醇，得到各对照品溶液。
8、西洋参皂苷l1、西洋参皂苷l2、西洋参皂苷l3结构通式为：
9、。
10、其中，西洋参皂苷l1、西洋参皂苷l2、西洋参皂苷l3在上述通式中各基团如下，
11、
12、说明：glc代表葡萄糖，xyl代表木糖。
13、（3）特征图谱定性
14、 分别对各对照品溶液进行高效液相色谱检测，得到各对照品溶液的特征谱图；相同检测条件下，对供试品溶液进行高效液相色谱检测，得到供试品溶液的特征图谱，然后将供试品溶液的特征谱图与各对照品溶液的特征谱图进行比对，根据停留时间确定供试品溶液中各组分的特征峰，建立西洋参饮片的高效液相色谱特征图谱。
15、高效液相色谱检测的条件如下：
16、十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，乙腈为流动相a，质量分数为0.1%的磷酸溶液为流动相b，柱温为40℃，流速为1ml/min，检测波长为207nm，梯度洗脱程序如下。
17、0-5min，a相：b相体积比为5：95变为8:92；
18、 5-14min，a相：b相体积比由8：92变为17：83；
19、 14-23min，a相：b相体积比由17：83变为22：78；
20、 23-30min，a相：b相体积比由22：78变为37：63；
21、 30-49min，a相：b相体积比由37：63变为65：35；
22、49-55min，a相：b相体积比由65：35变为5：95；
23、55-60min, a相：b相体积比为5:95。
24、（4）高效液相色谱定量分析
25、 精密称取各对照品溶液，采用甲醇稀释，配制得到不同浓度梯度的对照品溶液，采用步骤（3）所述高效液相色谱检测的条件进行检测，得到的色谱图以峰面积为纵坐标，对照品溶液浓度为横坐标进行线性回归，得到各对照品溶液的线性回归方程；将步骤（1）所述方法制备得到的供试品溶液采用步骤（3）所述高效液相色谱检测的条件进行检测，得到的色谱图中各物质所对应的峰面积分别代入各线性回归方程，经计算，得到西洋参饮片中各物质的含量值。
26、作为优选，供试品溶液制备过程为取西洋参饮片粉末1g，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml，145℃加热回流提取1小时，自然冷却至室温后，用水饱和正丁醇振摇提取 3 次，每次 20ml，合并提取液，水浴蒸干，残渣加甲醇5ml溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释定容，摇匀，过滤，取续滤液。
27、作为优选，对照品溶液和供试品溶液进样量均为10μl。
28、作为优选，步骤（3）所得到的特征图谱中有8个特征峰，其中3号峰为人参皂苷rb1，停留时间为23.357min；4号峰为人参皂苷rb2，停留时间为23.920min、5号峰为西洋参皂苷l1，停留时间为25.150min、6号峰为西洋参皂苷l2，停留时间为32.683min、8号峰为西洋参皂苷l3，停留时间为48.792min。
29、本专利技术提出上述检测方法在三七药材、人参药材、西洋参药材质量评级中的应用。
30、与现有技术相比，本专利技术的优点和积极效果在于：
31、本专利技术提供方法能实现西洋参饮片的特征性成分的分离检测，全面的反映西洋参饮片的成分信息。并且本专利技术所提供的方法具有良好的普适性，在三七药材、人参药材、西洋参药材质量评级中均可通用。
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1.一种西洋参饮片有效成分质量测定及特征图谱构建方法，其特征在于，包含如下步骤：
2.根据权利要求1所述西洋参饮片有效成分质量测定及特征图谱构建方法，其特征在于，供试品溶液制备过程为取西洋参饮片粉末1g，置具塞锥形瓶中，精密加水50mL，145℃加热回流提取1小时，自然冷却至室温后，用水饱和正丁醇振摇提取 3 次，每次 20mL，合并提取液，水浴蒸干，残渣加甲醇5mL溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释定容，摇匀，过滤，取续滤液。
3.根据权利要求1所述西洋参饮片有效成分质量测定及特征图谱构建方法，其特征在于，对照品溶液和供试品溶液进样量均为10μL。
4.根据权利要求1所述西洋参饮片有效成分质量测定及特征图谱构建方法，其特征在于，步骤（3）所得到的特征图谱中有8个特征峰，其中其中3号峰为人参皂苷Rb1，停留时间为23.357min；4号峰为人参皂苷Rb2，停留时间为23.920min、5号峰为西洋参皂苷L1，停留时间为25.150min、6号峰为西洋参皂苷L2，停留时间为32.683min、8号峰为西洋参皂苷L3，停留时间为48.792m
5.权利要求1-4任意一项方法在三七药材、人参药材、西洋参药材质量评级中的应用。
...【技术特征摘要】
1.一种西洋参饮片有效成分质量测定及特征图谱构建方法，其特征在于，包含如下步骤：
2.根据权利要求1所述西洋参饮片有效成分质量测定及特征图谱构建方法，其特征在于，供试品溶液制备过程为取西洋参饮片粉末1g，置具塞锥形瓶中，精密加水50ml，145℃加热回流提取1小时，自然冷却至室温后，用水饱和正丁醇振摇提取 3 次，每次 20ml，合并提取液，水浴蒸干，残渣加甲醇5ml溶解，转移至10ml容量瓶中，加甲醇稀释定容，摇匀，过滤，取续滤液。
3.根据权利要求1所述西洋参饮片有效成分质量测定及特征图谱构建方法，其特征在于，对照...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹斌，田景振，邵成雷，张传吉，刘玉娟，
申请(专利权)人：唐宁医药科技济南有限公司，
类型：发明
国别省市：
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