【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药品检测，尤其涉及一种归知糖疽颗粒中有效成分质量的检测方法。
技术介绍
1、归知糖疽颗粒是一个糖尿病足的中药创新药，药物临床试验登记与信息公示平台登记号为ctr20201182。归知糖疽颗粒处方由当归、知母、忍冬藤、金银花、黄连、地黄、玄参、甘草、水红花子、川芎、麦冬等11味药组成，用于治疗糖尿病湿性坏疽。复方中当归、知母、黄连、生地黄有降血糖作用；忍冬藤可扩张毛细血管；金银花能抑菌抗炎；以滋阴养血，清热解毒，活血通络，生肌愈疮发挥功效。
2、目前关于归知糖疽颗粒的质量检测方法还未建立，本专利技术建立该中药制剂的性状、鉴别和含量测定方法，可以为全面评价和控制归知糖疽颗粒质量及临床应用提供参考依据。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种归知糖疽颗粒中有效成分质量的检测方法，通过对归知糖疽颗粒进行定性分析、定量分析，对归知糖疽颗粒进行质量控制，达到有效控制归知糖疽颗粒质量，保证归知糖疽颗粒安全性及有效性。
2、为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
3、本专利技术提供了一种归知糖疽颗粒中有效成分质量的检测方法，包括如下步骤：
4、s1、利用薄层色谱法，进行柳杉酚定性分析；
5、制备柳杉酚对照品溶液，然后利用归知糖疽颗粒制备供试品溶液，吸取供试品溶液、对照品溶液，分别点于同一硅胶g薄层板上，展开，喷加显色剂，观察归知糖疽颗粒供试品色谱和对照品色谱相应的位置上，是否显示相同颜色的斑点；>
6、s2、利用薄层色谱法，进行药根碱定性分析；
7、制备药根碱对照品对照品溶液，然后利用归知糖疽颗粒制备供试品溶液，吸取供试品溶液、对照品溶液，吸取供试品溶液和对照品溶液，分别点于同一高效硅胶g薄层板上，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，观察归知糖疽颗粒供试品色谱和对照品色谱相应的位置上，是否显示相同颜色的斑点；
8、s3、利用薄层色谱法，进行甘草定性分析；
9、制备药根碱对照品对照品溶液，然后利用归知糖疽颗粒制备供试品溶液，吸取供试品溶液、对照品溶液，吸取供试品溶液和对照品溶液，点于硅胶g薄层板，展开，取出，晾干，喷加显色剂，观察供试品色谱与对照药材色谱，观察归知糖疽颗粒供试品色谱和对照品色谱相应的位置上，是否显示相同颜色的斑点；
10、s4、利用高效液相色谱法测定芒果苷的含量。
11、优选的，所述步骤s1柳杉酚定性分析的具体操作如下：
12、s1.1、对照品溶液制备：取柳杉酚对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
13、s1.2、供试品溶液制备：取归知糖疽颗粒5g，研细，加甲醇25ml，超声处理30-60分钟，超声功率200-350w，超声频率为35-70khz，放冷，离心5分钟，取上清液，70-100℃水浴蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；
14、s1.3、照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液2-6微升、对照品溶液1-3微升，分别点于同一硅胶g薄层板上，以三氟乙酸-二氯甲烷-甲醇（18:10:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以新配制的1%三氯化铁溶液与1%铁氰化钾溶液等量的混合溶液，置日光下检视。归知糖疽颗粒供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
15、优选的，所述步骤s2药根碱定性分析的具体操作如下：
16、s2.1、对照品溶液制备：取药根碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；
17、s2.2、供试品溶液制备：取本品粉末2g，加甲醇50ml，超声处理30-60分钟，超声功率为200-350w，超声频率为35-65khz，滤过，取滤液作为供试品溶液；
18、s2.3、照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各1-3微升，分别点于同一高效硅胶g薄层板上，以二甲苯-吡啶-甲乙酮-甲醇-水（5：2：4：1.8：0.4）为展开剂，置于浓氨试液预饱和10-30分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。归知糖疽颗粒供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
19、优选的，所述步骤s3甘草定性分析的具体操作如下：
20、s3.1、对照药材溶液制备：取甘草对照药材0.5g，加甲醇25ml，加热回流0.5-2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；
21、s3.2、供试品溶液制备：取归知糖疽颗粒5g，研细，加甲醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用正丁醇提取1-3次，每次15-30ml，合并正丁醇液，用水洗涤1-3次，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液；
22、s3.3、照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液和对照品溶液各1-3微升，分别点于同一用2%氢氧化钠溶液制备的硅胶g薄层板上，以苯-丙酮-甲酸（8:8:0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
23、优选的，所述步骤s4高效液相色谱法测定芒果苷的含量的具体操作如下：
24、s4.1、色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1%磷酸乙腈溶液为流动相a，0.1%磷酸溶液为流动相b，以流动相a、流动相b体积比为10:90洗脱20min，再进行梯度洗脱；检测波长为258nm，柱温为30℃，流速为1.0ml/min；
25、s4.1、对照品溶液制备：取芒果苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含100μg的溶液，即得；
26、s4.2、供试品溶液制备：取归知糖疽颗粒适量，研细，取粉末约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇20ml，称定重量，超声处理30分钟，超声功率为250w，频率为35khz，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
27、s4.3、检测方法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10微升，注入液相色谱仪，按色谱条件测定。
28、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
29、本专利技术采用薄层鉴别法和高效液相色谱法，重点监测归知糖疽颗粒中处方药材的特征成分，确保道地药材基源。
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1.一种归知糖疽颗粒中有效成分质量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种归知糖疽颗粒中有效成分质量的检测方法，其特征在于，所述步骤S1柳杉酚定性分析的具体操作如下：
3.根据权利要求1所述的一种归知糖疽颗粒中有效成分质量的检测方法，其特征在于，所述步骤S2药根碱定性分析的具体操作如下：
4.根据权利要求1所述的一种归知糖疽颗粒中有效成分质量的检测方法，其特征在于，所述步骤S3甘草定性分析的具体操作如下：
5.根据权利要求1所述的一种归知糖疽颗粒中有效成分质量的检测方法，其特征在于，所述步骤S4的具体操作如下：
【技术特征摘要】
1.一种归知糖疽颗粒中有效成分质量的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种归知糖疽颗粒中有效成分质量的检测方法，其特征在于，所述步骤s1柳杉酚定性分析的具体操作如下：
3.根据权利要求1所述的一种归知糖疽颗粒中有效成分质量的检测方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：曹斌，田景振，邵成雷，张传吉，刘玉娟，
申请(专利权)人：唐宁医药科技济南有限公司，
类型：发明
国别省市：
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