【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及含氟化合物，尤其涉及一种四氟丙醇副产物的综合利用方法。
技术介绍
1、电子清洗剂四氟丙醇在生产过程中会产生大量的副产物八氟戊醇和十二氟庚醇。副产物综合利用对四氟丙醇生产成本降低及减少三废处理具有重大意义。含氟硅烷偶联剂因其优异的性能，在防指纹剂、织物、金属表面处理等领域具有广泛的应用前景，现含氟硅烷偶联剂因采用全氟聚醚或全氟烷基特种试剂生产，产品价格高限制其大规模生产和应用。
2、因此，提供一种四氟丙醇副产物的综合利用方法，降低四氟丙醇的生产成本及减少三废处理以及提高副产物的附加值具有重大意义。
技术实现思路
1、为了解决本专利技术的上述技术问题，本专利技术提供了一种四氟丙醇副产物的综合利用方法。
2、根据本专利技术的第一方面，本专利技术提供一种四氟丙醇副产物的综合利用方法，包括如下步骤：
3、以丙烯酸和四氟丙醇生产过程中产生的副产物八氟戊醇或十二氟庚醇为原料，在酯化催化剂和第一阻聚剂的作用下合成含氟丙烯酸酯；合成含氟丙烯酸酯的反应方程式如下式i所示。
4、
5、再在铂催化剂和第二阻聚剂的作用下将所述含氟丙烯酸酯和含氢硅烷偶联剂进行加成反应得到含氟硅烷偶联剂。含氟硅烷偶联剂的反应方程式如下式ii所示。
6、
7、上述方案中，本专利技术一种四氟丙醇副产物的综合利用方法将四氟丙醇生产过程中产生的副产物八氟戊醇或十二氟庚醇先与丙烯酸反应得到含氟丙烯酸酯，再将含氟丙烯酸酯和含氢硅烷偶联剂进行加
8、进一步地，含氟丙烯酸酯合成过程中八氟戊醇或十二氟庚醇和丙烯酸摩尔比为(0.8-1.2)：1，优选为(0.96-0.98)：1。
9、上述方案中，通过将含氟丙烯酸酯合成过程中八氟戊醇或十二氟庚醇和丙烯酸摩尔比限定在合理的范围值内，有利于提高含氟丙烯酸酯的合成收率和纯度。
10、进一步地，所述酯化催化剂包括浓硫酸或固体超强酸，优选为固体超强酸。
11、进一步地，所述第一阻聚剂为吩噻嗪，其添加量为所述丙烯酸质量的0.5％-1％，优选为0.625％。
12、上述方案中，通过选定合理种类的阻聚剂及将阻聚剂的添加量限定在合理的范围值内，有利于提高含氟丙烯酸酯的合成收率和纯度。
13、进一步地，含氟丙烯酸酯合成反应温度为80-140℃，优选为100-120℃。
14、上述方案中，通过将含氟丙烯酸酯合成反应温度限定在合理的范围值内，有利于提高含氟丙烯酸酯的合成收率和纯度。
15、进一步地，所述含氟丙烯酸酯的纯度≥95％。
16、进一步地，所述含氟丙烯酸酯和所述含氢硅烷偶联剂的摩尔比为(0.8-1.2)：1，优选为(0.9-0.95)：1；
17、和/或，所述第二阻聚剂为吩噻嗪，其添加量为所述含氟丙烯酸酯质量的0.06％-0.08％，优选为0.069％。
18、上述方案中，通过将含氟丙烯酸酯和含氢硅烷偶联剂的摩尔比、第二阻聚剂的种类及用量限定在合理的范围内，有利于提高含氟硅烷偶联剂的合成收率和纯度。
19、进一步地，所述含氢硅烷偶联剂包括氢三甲氧基硅烷、氢三乙氧基硅烷、氢三丙氧基硅烷或氢三氯硅烷中的一种或多种；优选地，所述含氢硅烷偶联剂为氢三甲氧基硅烷或氢三乙氧基硅烷。
20、进一步地，所述加成反应的温度为60-120℃，优选为60-80℃。
21、上述方案中，通过将加成反应的温度限定在合理的范围值内，有利于提高含氟硅烷偶联剂的合成收率和纯度。
22、进一步地，所述含氟硅烷偶联剂的纯度≥96.5％。
23、本专利技术提供的技术方案具有如下有益效果：
24、本专利技术一种四氟丙醇副产物的综合利用方法将四氟丙醇生产过程中产生的副产物八氟戊醇或十二氟庚醇先与丙烯酸反应得到含氟丙烯酸酯，再将含氟丙烯酸酯和含氢硅烷偶联剂进行加成反应得到含氟硅烷偶联剂，减少了三废处理及提高了四氟丙醇副产物的附加值，同时采用低价值的含氟有机物制备了高价值的含氟硅烷偶联剂，为含氟有机硅偶联剂的工业化大规模应用提供了新品种。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种四氟丙醇副产物的综合利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，含氟丙烯酸酯合成过程中八氟戊醇或十二氟庚醇和丙烯酸摩尔比为(0.8-1.2)：1，优选为(0.96-0.98)：1。
3.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，所述酯化催化剂包括浓硫酸或固体超强酸，优选为固体超强酸。
4.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，所述第一阻聚剂为吩噻嗪，其添加量为所述丙烯酸质量的0.5％-1％，优选为0.625％。
5.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，含氟丙烯酸酯合成反应温度为80-140℃，优选为100-120℃。
6.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，所述含氟丙烯酸酯的纯度≥95％。
7.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，所述含氟丙烯酸酯和所述含氢硅烷偶联剂的摩尔比为(0.8-1.2)：1，优选为(0.9-0.95)：1；
8.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，所述含氢硅烷偶联剂包括氢
9.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，所述加成反应的温度为60-120℃，优选为60-80℃。
10.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，所述含氟硅烷偶联剂的纯度≥96.5％。
...【技术特征摘要】
1.一种四氟丙醇副产物的综合利用方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，含氟丙烯酸酯合成过程中八氟戊醇或十二氟庚醇和丙烯酸摩尔比为(0.8-1.2)：1，优选为(0.96-0.98)：1。
3.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，所述酯化催化剂包括浓硫酸或固体超强酸，优选为固体超强酸。
4.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，所述第一阻聚剂为吩噻嗪，其添加量为所述丙烯酸质量的0.5％-1％，优选为0.625％。
5.根据权利要求1所述的综合利用方法，其特征在于，含氟丙烯酸酯合成反应温度为80-140℃，优选为100-120℃。
6.根据权利要求1...
【专利技术属性】
技术研发人员：涂世俭，马君，辛玛丽，梁勇，钟新平，
申请(专利权)人：中昊晨光化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。