【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学分析，具体涉及一种气相分离装置和含氟小分子混合物的定性检测方法。
技术介绍
1、在全氟醚的生产过程中，易产生各种性质的中间体和副产物。由于氟原子的强氧化性，这些中间体易分解或转化为其他化学结构的物质，导致生产出的产物化学结构与目标结构不一致，或浓度达不到生产要求。因此，有必要对这类中间体进行定性定量检测和过程监控，以保证生产的稳定开展。
2、目前，对原料、中间体及副产物的定性定量分析大多采用气相色谱-质谱联用法和核磁共振法，但由于氟化工工艺过程的特殊性，全氟醚生产过程中大量涉及f2、cof2、cf3of、cf3cof等物质，这些物质兼具强氧化性和腐蚀性，极易腐蚀毛细管色谱柱和质谱仪核心部件，因此无法采用气相色谱-质谱联用法进行分析。此外，由于这些化合物沸点极低且易分解或转化，市场上没有标样可提供，生产中也难以取得纯物质，因此难以直接使用核磁共振技术进行分析。
3、申请人的在先申请cn110082442a公开了一种含氟小分子化合物用气相色谱填充柱及其制备方法与应用，针对此类型中间体的色谱分离分析技术进行开发，通过制备专用填充气相色谱柱完成对物质的分离和定量分析。但是，此方法无法对每个组分进行精确定性分析，反应中间体或副产物的化学结构确证分析仍是反应控制中的难点。
4、因此，在本领有待于进一步探索能够定性检测此类反应过程中产生的中间体成分的方法。
技术实现思路
1、针对现有技术存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种气相分离装置和含
2、为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
3、第一方面，本专利技术提供一种气相分离装置，所述气相分离装置包括：
4、进样口；
5、气相色谱柱，所述气相色谱柱的入口与所述进样口相连；
6、中心切割组件，所述中心切割组件具有入口阀、第一出口阀和第二出口阀，所述中心切割组件的入口阀与所述气相色谱柱的出口相连；
7、检测器，所述检测器与所述中心切割组件的第一出口阀相连；和，
8、吸收机构，所述吸收机构与所述中心切割组件的第二出口阀相连；所述吸收机构内能够容纳吸收液，用于吸收从所述第二出口阀流出的目标气体。
9、本专利技术中优选从所述进样口到所述检测器的路程与从所述进样口到所述吸收机构的路程相等。
10、在本专利技术一些实施方式中，所述气相色谱柱包括相互串联的第一气相色谱柱和第二气相色谱柱。
11、在本专利技术一些实施方式中，所述第一气相色谱柱的入口与所述进样口相连，所述第二气相色谱柱的出口与所述中心切割组件的入口阀相连。
12、在本专利技术一些实施方式中，所述第一气相色谱柱中的固定相为表面涂覆聚三氟氯乙烯的微球硅胶。
13、在本专利技术一些实施方式中，所述第二气相色谱柱中的固定相为表面涂覆全氟聚醚的微球硅胶。
14、在本专利技术一些实施方式中，所述检测器与所述中心切割组件的第一出口阀通过第一不锈钢空柱相连；
15、所述吸收机构与所述中心切割组件的第二出口阀通过第二不锈钢空柱相连。
16、在本专利技术一些实施方式中，所述检测器为热导检测器(tcd)。
17、在本专利技术一些实施方式中，所述气相分离装置还包括流量计，设置于所述中心切割组件的第二出口阀与所述吸收机构之间。
18、在本专利技术一些实施方式中，所述气相分离装置还包括通风机构，所述通风机构的进风口位于所述吸收机构内的吸收液上方，用于排出所述吸收液未吸收的气体。
19、第二方面，本专利技术提供一种含氟小分子混合物的定性检测方法，所述检测方法包括如下步骤：
20、(1)采用第一方面所述的气相分离装置，将所述中心切割组件的第一出口阀打开，第二出口阀关闭，进样进行气相色谱分析，得到气相色谱图；
21、(2)在相同的条件下再次进样进行气相色谱分析，当运行时间达到ts时，将所述中心切割组件的第一出口阀关闭，第二出口阀打开；当运行时间达到te时，将所述中心切割组件的第一出口阀打开，第二出口阀关闭，得到气相色谱图；
22、其中，ts为步骤(1)得到的气相色谱图中待分析的目标色谱峰开始时与前一个峰结束时之间的任意时间点，te为步骤(1)得到的气相色谱图中待分析的目标色谱峰结束时与后一个峰开始时之间的任意时间点；
23、(3)取步骤(2)中吸收机构中吸收了目标气体的吸收液，通过核磁共振对所述目标气体进行定性分析。
24、本专利技术提供的方法通过采用所述气相分离装置实现了对含氟小分子混合物中的目标气体的分离，再结合核磁共振分析化学结构，从而实现了对该含氟小分子混合物成分的定性分析。
25、在本专利技术一些实施方式中，所述气相色谱的条件为：气化温度80-120℃(例如可以是80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃等)，色谱柱温度30-50℃(例如可以是30℃、32℃、35℃、38℃、40℃、42℃、45℃、48℃或50℃等)，载气为氦气，载气流速为5-20ml/min(例如可以是5ml/min、8ml/min、10ml/min、12ml/min、15ml/min、18ml/min或20ml/min等)。
26、在本专利技术一些实施方式中，步骤(2)至少重复3次，当步骤(2)得到的气相色谱图与步骤(1)得到的气相色谱图除所述目标色谱峰外的各色谱峰出峰时间偏差≤0.05min时，进行步骤(3)。若各色谱峰出峰时间偏差＞0.05min，则说明所选择的吸收液不合适，需要更换吸收液，保证各色谱峰出峰时间偏差≤0.05min。
27、在本专利技术一些实施方式中，所述吸收液为氘代试剂，优选为氘代氯仿。
28、在本专利技术一些实施方式中，步骤(2)中在进行气相色谱分析之前，先将吸收液冷冻至-20～-10℃；例如可以是-20℃、-18℃、-16℃、-15℃、-13℃或-10℃等。
29、在本专利技术一些实施方式中，步骤(3)中在进行核磁共振之前，先将所述吸收了目标气体的吸收液冷冻至-20～-10℃；例如可以是-20℃、-18℃、-16℃、-15℃、-13℃或-10℃等。
30、与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
31、本专利技术提供的气相分离装置和检测方法在气相色谱的基础上，通过中心切割的气相色谱模式，实现了对含氟小分子混合物中的目标气体的分离，再结合低温溶剂吸收和核磁共振技术，从而实现了对该含氟小分子混合物成分的定性分析。
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1.一种气相分离装置，其特征在于，所述气相分离装置包括：
2.根据权利要求1所述的气相分离装置，其特征在于，所述气相色谱柱包括相互串联的第一气相色谱柱和第二气相色谱柱；
3.根据权利要求1或2所述的气相分离装置，其特征在于，所述检测器与所述中心切割组件的第一出口阀通过第一不锈钢空柱相连；
4.根据权利要求1-3任一项所述的气相分离装置，其特征在于，所述检测器为热导检测器。
5.根据权利要求1-4任一项所述的气相分离装置，其特征在于，所述气相分离装置还包括流量计，设置于所述中心切割组件的第二出口阀与所述吸收机构之间；
6.一种含氟小分子混合物的定性检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：
7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的条件为：气化温度80-120℃，色谱柱温度30-50℃，载气为氦气，载气流速为5-20mL/min。
8.根据权利要求6或7所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)至少重复3次，当步骤(2)得到的气相色谱图与步骤(1)得到的气相色谱图除所述目标色谱峰
9.根据权利要求6-8任一项所述的检测方法，其特征在于，所述吸收液为氘代试剂，优选为氘代氯仿。
10.根据权利要求6-9任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中在进行气相色谱分析之前，先将吸收液冷冻至-20～-10℃；
...【技术特征摘要】
1.一种气相分离装置，其特征在于，所述气相分离装置包括：
2.根据权利要求1所述的气相分离装置，其特征在于，所述气相色谱柱包括相互串联的第一气相色谱柱和第二气相色谱柱；
3.根据权利要求1或2所述的气相分离装置，其特征在于，所述检测器与所述中心切割组件的第一出口阀通过第一不锈钢空柱相连；
4.根据权利要求1-3任一项所述的气相分离装置，其特征在于，所述检测器为热导检测器。
5.根据权利要求1-4任一项所述的气相分离装置，其特征在于，所述气相分离装置还包括流量计，设置于所述中心切割组件的第二出口阀与所述吸收机构之间；
6.一种含氟小分子混合物的定性检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如...
【专利技术属性】
技术研发人员：宋亦兰，李慧，刘波，钟子强，邢华艳，肖忠良，郭澎湃，
申请(专利权)人：中昊晨光化工研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：
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