【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于化学合成，具体地，涉及一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法。
技术介绍
1、目前，2-硝基对氯苯酚的合成方法主要是相转移法，以对氯苯胺为原料，经重氮化合成对氯苯酚，再通过混酸硝化合成2-硝基对氯苯酚，对氯苯胺的重氮化需要在低温下进行，操作频繁，且转化率低。另外对氯苯酚在硝化过程中有较强的树脂化倾向，使总收率大大降低。而且混酸的硝化极其危险，且在反应过程中会产生较多的副产物，放热量大，产生废酸多，不适宜工业化。此外，现有技术当中几乎没有关于使用连续流反应器和连续流技术合成2-硝基对氯苯酚的研究。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法。
2、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
3、一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法，包括以下步骤：
4、(1)搅拌下将对氯苯酚与有机溶液配成溶液a；
5、(2)低温、搅拌下将浓硝酸与水配制成溶液b；
6、(3)将溶液a和溶液b通过柱塞泵按照设定好的流速泵入连续流反应器中进行化学反应；
7、(4)反应结束后，反应混合物由连续流反应器出口流出，流入至分液罐，其中水相废酸经浓缩后回用，有机相经蒸发浓缩，蒸发回收的溶剂再回用；
8、(5)将浓缩后的液体降温析出晶体，再加入有机溶剂重结晶，再经析晶、过滤、干燥后得到2-硝基对氯苯酚。
9、以硝酸为底物、对氯
10、
11、进一步地，步骤(1)中所述有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷和三氯甲烷中的一种或几种，优选为二氯乙烷。
12、进一步地，步骤(1)中所述溶液a的浓度为20％-45％，优选为20％-35％。
13、进一步地，步骤(2)中所述溶液b的浓度为55％-80％，优选为68％-75％。
14、进一步地，步骤(1)中的对氯苯酚与步骤(2)中的浓硝酸的摩尔比为1:0.8-1.6，优选为1:1.0-1.5。
15、进一步地，步骤(3)中所述原料在连续流反应器内反应停留时间为30-90s，优选为40-60s；反应温度为30-70℃，优选为45-65℃。
16、进一步地，步骤(4)中所述有机溶剂是采用常压蒸发，蒸发的溶剂可以回收套用。
17、进一步地，步骤(5)中所述有机溶剂为甲醇、乙醇和丙酮中的一种或几种，优选为甲醇。
18、进一步地，步骤(5)中所述有机溶剂用量为析出晶体的1-4倍，优选为1.5-3倍。
19、本专利技术使用了特定的连续流反应器，其既有结构简单、物料适应性强、成本低的优势，又有混合能力强、传质系数高的优点，特别适用于高粘度、强放热、有固体悬浮物等反应条件，本专利技术的台式小试初级连续流反应器设计精密，流道新颖，耐腐蚀性能好，密封性好，相较于传统釜式反应器更安全，更环保。
20、本专利技术的有益效果：本专利技术与常规混酸硝化不同的是，本专利技术以单一硝酸为底物，进行对氯苯酚的硝化，所使用的酸较少，可以实现均匀、高效的换热、传质，反应过程安全、可控，后处理方便，且通过进一步重结晶，得到了纯度高达99.9％的产物。本专利技术具有本质安全、原料用量小、反应控制稳定、反应过程中人员操作简单、反应安全等优点。同时设备密封性、耐压性、抗腐蚀性好，杜绝物料泄露，保证环境及操作人员安全。
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1.一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(1)中有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷和三氯甲烷中的一种或几种；步骤(1)中溶液A的浓度为20％-45％。
3.根据权利要求2所述的一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(1)中有机溶剂为二氯乙烷；步骤(1)中溶液A的浓度为20％-35％。
4.根据权利要求1所述的一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)中溶液B的浓度为55％-80％；步骤(1)中的对氯苯酚与步骤(2)中的浓硝酸的摩尔比为1:0.8-1.6。
5.根据权利要求4所述的一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)中溶液B的浓度为68％-75％；步骤(1)中的对氯苯酚与步骤(2)中的浓硝酸的摩尔比为1:1.0-1.5。
6.根据权利要求1所述的一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(3)中
7.根据权利要求6所述的一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(3)中原料在连续流反应器内反应停留时间为40-60s、反应温度为45-65℃。
8.根据权利要求1所述的一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(5)中有机溶剂为甲醇、乙醇和丙酮中的一种或几种；步骤(5)中有机溶剂用量为析出晶体的1-4倍。
9.根据权利要求8所述的一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(5)中有机溶剂为甲醇；步骤(5)中有机溶剂用量为析出晶体的1.5-3倍。
...【技术特征摘要】
1.一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(1)中有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷和三氯甲烷中的一种或几种；步骤(1)中溶液a的浓度为20％-45％。
3.根据权利要求2所述的一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(1)中有机溶剂为二氯乙烷；步骤(1)中溶液a的浓度为20％-35％。
4.根据权利要求1所述的一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)中溶液b的浓度为55％-80％；步骤(1)中的对氯苯酚与步骤(2)中的浓硝酸的摩尔比为1:0.8-1.6。
5.根据权利要求4所述的一种利用连续流反应器合成2-硝基对氯苯酚的方法，其特征在于，步骤(2)中溶液b的浓度为68％-75％；步...
【专利技术属性】
技术研发人员：王光祖，程驰，
申请(专利权)人：安徽科芯微流化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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