【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及化学合成，具体涉及一种利用连续流反应器制备1-硝基萘的方法。
技术介绍
1、目前，1-硝基萘的合成主要包括两种方法：电化学硝化法，混酸/硝酸直接硝化法。
2、
3、在电化学硝化法中，制备过程采用乙腈为溶剂，氟硼酸钾为电解质，将萘和亚硝酸叔丁酯加入阳极室，电流密度为15a/cm2的条件下进行反应2h，得到1-硝基萘和1,3-二硝基萘的混合物，经甲醇重结晶后得到78％的1-硝基萘和12％的1,3-二硝基萘。此方法缺点在于电解质贵，耗能高，反应时间长，且1,-硝基萘与二硝基萘难以分离，不适合工业化生产。
4、在混酸/硝酸硝化法中，利用硫酸-硝酸体系进行萘的硝化，由于混酸的硝化能力强，反应速度快，生产能力提高，是目前硝化的主要工艺。在专利cn113861033中提到了低温硝化，专利中所描述是将萘，二氯乙烷分别加入到反应釜中，硝化液分三次流入反应釜中，连续低温硝化，并且每进行一次硝化便需要将废酸分离出，否则会发生副反应二硝产物被样化成酚。此方法的缺点在于设备复杂，多次分离废酸较为危险，且产生多种副反应，1-硝基萘的收率低。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于提供一种利用连续流反应器制备1-硝基萘的方法，与现有的硝化工艺相比，该工艺具有反应条件精确控制，温度高度安全可控，密封性良好，传质传热高，不会产生喷料和大量气体，大大降低了硝化的风险，实现连续硝化，而且反应时间短，转化率高，产物选择性高。
2、具体反应如下：
3
4、本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
5、一种利用连续流反应器制备1-硝基萘的方法，包括以下步骤：
6、步骤一、通过控制流量来控制萘与硝酸的摩尔比，在加热并搅拌下将萘与有机溶剂配成溶液，得到萘溶液，预热并搅拌情况下将萘溶液与硝酸分别经计量泵打入到反应器中，设定温度由外部高低温一体机进行控制，换热介质为导热油；
7、步骤二、在反应器中经过流道入口处开始混合并发生反应，继续通过反应器，在内部经过一系列增强传质型板式模块，反应过程完成后，产物从出口流出，进入冷却后再执行下一步处理；
8、步骤三、连续硝化流出的反应液加入到冰水中，溶液分层，下层为水与废酸，上层为有机溶剂和产物，将有机溶剂分出，先进行旋蒸除去部分溶剂，静止后产物析出，加入溶剂进行重结晶，过滤，再进行水洗，烘干称重可得1-硝基萘。
9、作为本专利技术进一步的方案：步骤一中加热配制溶液温度为35℃～50℃，预热温度为35℃～50℃。
10、作为本专利技术进一步的方案：步骤一中萘溶液：硝酸摩尔比＝1:2.2～1:3.6，硝酸浓度为50％～85％。
11、作为本专利技术进一步的方案：步骤三中所述溶剂为乙醇，甲醇、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈中一种或多种。
12、作为本专利技术进一步的方案：步骤一中所述有机溶剂为二氯乙烷。
13、作为本专利技术进一步的方案：步骤三中水洗过程中水体积的使用为5～10个体积。
14、作为本专利技术进一步的方案：步骤三中所述烘干得1-硝基萘，1-硝基萘熔点为56℃，萘的转化率为99％，选择性为95％。
15、本专利技术的有益效果：
16、1.本专利技术采用连续流板式反应器和动态管反应器进行连续硝化生产，将反应时间从传统的数小时缩短到了几分钟甚至几十秒，显著提高的反应效率。
17、2.本专利技术采用计量泵将反应液通入到板式反应器和动态管中，由于反应液输入量小，在流道内混合效果均匀，温度控制精准，在反应的过程中，硝酸的用量大大减少，反应器密封性良好，大大的降低了危险，而原料转化率提高，产物选择性明显提高。
18、3.本专利技术中板式反应器的材质为哈氏合金，动态管试反应器的材质为316l不锈钢，计量泵为聚四氟乙烯，耐腐蚀性优良，避免了在常规反应器中腐蚀设备严重的问题。
19、4.本专利技术中，萘的硝化从预混、进料、混合以及反应过程全程为连续反应，避免了常规间歇反应中需要额外配制装置和转移中出现的泄露，环保安全，生产效率高。
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1.一种利用连续流反应器制备1-硝基萘的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用连续流反应器制备1-硝基萘的方法,其特征在于，步骤一中加热配制溶液温度为35℃～50℃，预热温度为35℃～50℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用连续流反应器制备1-硝基萘的方法,其特征在于，步骤一中萘溶液：硝酸摩尔比＝1:2.2～1:3.6，硝酸浓度为50％～85％。
4.根据权利要求1所述的一种利用连续流反应器制备1-硝基萘的方法,其特征在于，步骤三中所述溶剂为乙醇，甲醇、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、乙腈中一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种利用连续流反应器制备1-硝基萘的方法,其特征在于，步骤一中所述有机溶剂为二氯乙烷。
6.根据权利要求1所述的一种利用连续流反应器制备1-硝基萘的方法,其特征在于，步骤三中水洗过程中水体积的使用为5～10个体积。
7.根据权利要求1所述的一种利用连续流反应器制备1-硝基萘的方法,其特征在于，步骤三中所述烘干得1-硝基萘，1-硝基萘熔点为56℃，萘的转化率为99
...【技术特征摘要】
1.一种利用连续流反应器制备1-硝基萘的方法，其特征在于，包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种利用连续流反应器制备1-硝基萘的方法,其特征在于，步骤一中加热配制溶液温度为35℃～50℃，预热温度为35℃～50℃。
3.根据权利要求1所述的一种利用连续流反应器制备1-硝基萘的方法,其特征在于，步骤一中萘溶液：硝酸摩尔比＝1:2.2～1:3.6，硝酸浓度为50％～85％。
4.根据权利要求1所述的一种利用连续流反应器制备1-硝基萘的方法,其特征在于，步骤三中所述溶...
【专利技术属性】
技术研发人员：王光祖，程驰，
申请(专利权)人：安徽科芯微流化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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