使用硫化钠还原制备对氨基苯乙腈的一种新方法技术

本发明专利技术公开了一种使用硫化钠还原制备对氨基苯乙腈的一种新方法，属于有机合成技术领域，将硫化钠水溶液、乙醇水溶液、氯化铵按照比例加入三口烧瓶中，先熟化，再将油温升温至85℃后，缓慢添加对硝基苯乙腈，进行回流反应，反应结束，过滤反应液，使用DCM萃取，蒸出溶剂二氯甲烷，得到棕色或浅棕色固体，即得到对氨基苯乙腈。本发明专利技术采用硫化钠作为还原剂，在醇类溶剂中，在高温常压下即可制备对氨基苯乙腈；操作简单易控，反应条件温和，制得产物的含量和收率高，萃取溶剂可以回收利用，生产成本相对较低，相比于铁还原对环境的影响，对环境污染要小。染要小。

【技术实现步骤摘要】
使用硫化钠还原制备对氨基苯乙腈的一种新方法


[0001]本专利技术属于有机合成
，具体地，涉及一种使用硫化钠还原制备对氨基苯乙腈的一种新方法。

技术介绍

[0002]对氨基苯乙腈是制备降血脂药物苯扎贝特、β
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肾上腺素能受体阻滞剂阿提洛尔和抗抑郁药文拉法新等的重要医药中间体，也用于制备农用化学品及液晶，还可以用于制备偶氮颜料。对氨基苯乙腈也是苯氧基
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丙醇胺衍生物的重要原料，具有治疗肥胖的功效。随着我国化工工业的发展，对氨基苯乙腈的应用范围越来越广，需求量越来越大，市场前景良好。目前一般是通过铁还原对硝基苯乙腈来制备对氨基苯乙腈的，此法产生大量的三氧化二铁泥，对环境污染大。中国专利CN201310035573.3公开了用Pd/C催化氢化还原硝基制备对氨基苯乙腈的方法：在压力反应釜中添加一定量的对硝基苯乙腈，乙醇和Pd/C催化剂，用氩气置换反应釜中的空气后通入氢气，控制一定的压力和温度下反应一段时间，放置结晶制得对氨基苯乙腈。此方法缺点是：催化剂昂贵，副产物多，难于控制。

技术实现思路

[0003]针对上述
技术介绍
中提及的现有技术的不足，本专利技术提供了一种使用硫化钠还原制备对氨基苯乙腈的一种新方法。
[0004]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0005]使用硫化钠还原制备对氨基苯乙腈的一种新方法，合成路线如下：
[0006][0007]具体步骤如下：
[0008]将硫化钠水溶液、乙醇水溶液、氯化铵按照比例加入三口烧瓶中，先熟化，再将油温升温至85℃后，缓慢添加对硝基苯乙腈，进行回流反应，反应结束，过滤反应液，使用DCM(二氯甲烷)萃取，蒸出溶剂二氯甲烷，得到棕色或浅棕色固体，即得到对氨基苯乙腈。
[0009]进一步地，硫化钠、乙醇、氯化铵、对硝基苯乙腈的质量比为2
‑
4:60:3:10。
[0010]进一步地，硫化钠水溶液的质量分数为10％，乙醇水溶液的质量分数为20％。
[0011]进一步地，熟化参数为：油浴80℃回流熟化60min。
[0012]进一步地，回流反应时间为3小时。
[0013]本专利技术的有益效果：
[0014]本专利技术采用硫化钠作为还原剂，在醇类溶剂中，在高温常压下即可制备对氨基苯乙腈；
[0015]本专利技术操作简单易控，反应条件温和，制得产物的含量和收率高，萃取溶剂可以回收利用，生产成本相对较低，相比于铁还原对环境的影响，对环境污染要小。
具体实施方式
[0016]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0017]实施例1
[0018]使用硫化钠还原制备对氨基苯乙腈的一种新方法，具体步骤如下：
[0019]将20g硫化钠水溶液(质量分数10％)、300g乙醇水溶液(质量分数20％)、3g氯化铵按照比例加入三口烧瓶中，油浴80℃回流熟化60min，再将油温升温至85℃后，缓慢添加10g对硝基苯乙腈，回流反应3小时，反应结束，过滤反应液，使用DCM(二氯甲烷)萃取，蒸出溶剂二氯甲烷，得到棕色或浅棕色固体，即得到对氨基苯乙腈。
[0020]实施例2
[0021]使用硫化钠还原制备对氨基苯乙腈的一种新方法，具体步骤如下：
[0022]将30g硫化钠水溶液(质量分数10％)、300g乙醇水溶液(质量分数20％)、3g氯化铵按照比例加入三口烧瓶中，油浴80℃回流熟化60min，再将油温升温至85℃后，缓慢添加10g对硝基苯乙腈，回流反应3小时，反应结束，过滤反应液，使用DCM(二氯甲烷)萃取，蒸出溶剂二氯甲烷，得到棕色或浅棕色固体，即得到对氨基苯乙腈。
[0023]实施例3
[0024]使用硫化钠还原制备对氨基苯乙腈的一种新方法，具体步骤如下：
[0025]将40g硫化钠水溶液(质量分数10％)、300g乙醇水溶液(质量分数20％)、3g氯化铵按照比例加入三口烧瓶中，油浴80℃回流熟化60min，再将油温升温至85℃后，缓慢添加10g对硝基苯乙腈，回流反应3小时，反应结束，过滤反应液，使用DCM(二氯甲烷)萃取，蒸出溶剂二氯甲烷，得到棕色或浅棕色固体，即得到对氨基苯乙腈。
[0026]在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本专利技术的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0027]以上内容仅仅是对本专利技术所作的举例和说明，所属本
的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离专利技术或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本专利技术的保护范围。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.使用硫化钠还原制备对氨基苯乙腈的一种新方法，其特征在于，合成路线如下：具体步骤为：将硫化钠水溶液、乙醇水溶液、氯化铵按照比例加入三口烧瓶中，先熟化，再将油温升温至85℃后，缓慢添加对硝基苯乙腈，进行回流反应，反应结束，过滤反应液，使用DCM萃取，蒸出溶剂二氯甲烷，得到棕色或浅棕色固体，即得到对氨基苯乙腈。2.根据权利要求1所述的使用硫化钠还原制备对氨基苯乙腈的一种新方法，其特征在于，硫化钠、乙醇、氯化铵、对硝基苯乙腈的质量比...

【专利技术属性】
技术研发人员：王光祖，程驰，
申请(专利权)人：安徽科芯微流化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：