【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于均相共沸物分离，具体涉及一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法及系统。
技术介绍
1、乙腈和甲醇是有机合成中的常用原料，也是在化学、制药工业中用途十分广泛的溶剂。由于甲醇和乙腈会在常压下形成共沸物，共沸温度为63.45℃，共沸组成为甲醇81wt％、乙腈19wt％，同时乙腈和水在常压下形成共沸物，共沸温度为76℃，共沸组成为乙腈85wt％、水15wt％。水-乙腈及甲醇-乙腈物料是非常典型的共沸体系，普通精馏方法无法对其混合物进行分离。
2、目前市面上存在的大多数的含乙腈及甲醇的物料，由于还含有一定量的水、高低沸点的其他有机溶剂杂质及固体不溶物，多采用简单粗蒸得到乙腈-甲醇-水混合物，作为醇基燃料使用，这种含乙腈的醇基燃料在燃烧过程中，排放气味大、氨氮类物质超标，限制了其在燃料行业中的使用范围。对乙腈-甲醇-水三种物质的共沸物分离研究表明，可采用特殊精馏分离乙腈共沸物，特殊精馏分离方法有恒沸精馏、萃取精馏、加盐萃取精馏、反应精馏等。如果采用恒沸精馏分离乙腈-甲醇-水共沸物，需要加入夹带剂，夹带剂与甲醇、水、乙腈产生的共沸物需要通过加入水，或产生的三元或多元共沸冷却分层方式，最终得到产品乙腈及甲醇，该方法流程长、投资大、夹带剂及水的回用导致能耗高，产品乙腈存在夹带剂残留，经济效益较差。乙腈共沸物萃取精馏时需加入一种萃取剂，在萃取剂存在下，消除了乙腈与甲醇或水的共沸点，与共沸精馏相类似，产品乙腈中存在萃取剂残留的问题，进而影响产品质量，萃取精馏方法制取高纯度乙腈分离技术方面存在一定缺陷；乙腈共沸物加压精馏采用的常
技术实现思路
1、针对上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法，目的是使乙腈、甲醇、水三者之间得以高效分离，分离过程简单、条件温和、能耗小、经济环保，分离出的成品甲醇及乙腈质量良好，分离出的水可生化性好。本专利技术为了实现上述分离方法，还提供了相应的分离系统。
2、本专利技术提供了第一个技术方案为一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法，具体技术方案如下：
3、一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法，包括如下步骤：
4、s1，预处理：乙腈-甲醇混合原料连续进入蒸馏釜脱除杂质，蒸发的气体进入粗蒸塔进行精馏，粗蒸塔塔顶采出粗品乙腈；
5、s2，萃取：所述粗品乙腈连续进入萃取釜萃取后进入相分罐，分相后得到萃取相与萃余相；
6、s3，甲醇回收：所述萃取相预热后进入甲醇塔，精馏后塔顶采出物料与塔底采出物料返回所述萃取釜中；塔中采出物料冷凝后得到产品甲醇；
7、s4，乙腈产品精制：所述萃余相进入蒸发釜处理，得到的气相通过分凝器处理后再进入乙腈脱轻塔中，精馏后塔顶采出物料返回所述萃取釜中，塔底采出物料连续进入乙腈塔进行精馏，得到产品乙腈。
8、优选的，步骤s1中，所述杂质是固废及重组分，所述乙腈-甲醇混合原料包括乙腈30-95％，甲醇5-20％，水份20-50％,残渣2-5％；所述蒸馏釜参数设置为：温度80-90℃,压力70-110kpa；所述粗蒸塔参数设置为：塔顶温度55-70℃，塔底温度80-110℃，塔顶压力70-110kpa，塔底压力80-120kpa，操作回流比1.0-2.5；所述粗品乙腈包括乙腈70-80％、甲醇10-15％、水份5-15％。
9、优选的，步骤s2中，所述萃取釜中，萃取剂为无机盐水溶液，所述无机盐水溶液包括含氯无机盐25-40％和水份60-75％，所述含氯无机盐为氯化镁、氯化钙、氯化钡、氯化锰及氯化镍中的一种或几种；所述萃取釜中，有机相与无机盐溶液的比例为1:3～5,操作温度为10-25℃；所述萃取相为含甲醇的盐水溶液，所述含甲醇的盐水溶液包括无机盐15-20％，甲醇5-20％，乙腈1-5％，水分60-80％；所述萃余相包括乙腈95-98％、甲醇0.5-3％和水分0.5-2％。
10、优选的，所述萃取剂与乙醇胺等防酸剂和抗氧剂组成萃取液，乙醇胺的加入可以防止过氧化物生成，使萃取液能够连续长周期使用，确保质量稳定。
11、优选的，步骤s3中，所述甲醇塔工艺参数设置为：原料预热温度70℃，塔顶温度63.5℃，塔中部采出甲醇气相温度65℃，塔底温度110-125℃；塔顶压力为常压，塔釜压力为110kpa；所述甲醇塔塔顶共沸物操作回流比为1.0-2.0，甲醇产品操作回流比为1.0-1.5；所述塔顶采出物料为乙腈-甲醇二元共沸物，所述乙腈-甲醇二元共沸物包括乙腈19％，甲醇81％。
12、优选的，步骤s4中，所述乙腈脱轻塔工艺参数设置为：塔顶温度63.5℃，塔底温度84-88℃；塔顶压力为常压，塔釜压力为101-110kpa，操作回流比为3-20；所述分凝器液相流量与进料流量的比值为0-1；所述塔顶采出物料为乙腈-甲醇-水的混合物，所述乙腈-甲醇-水的混合物包括甲醇20-30％、乙腈60-70％和水5-10％；所述塔底采出物料为乙腈重液，与原料一起返回蒸馏釜，所述乙腈重液包括乙腈99.0-99.99％，水0.001-0.01％；所述乙腈塔工艺参数设置为：塔顶温度81.6℃，侧线温度82.0-82.5℃，塔底温度84-88℃；塔顶压力为常压，塔釜压力为101-110kpa，操作回流比为2-5；所述产品乙腈包括普通级乙腈和优品级乙腈，所述普通级乙腈由所述乙腈塔顶采出，乙腈含量≥99.5％；所述优品级乙腈由所述乙腈塔塔中采出，乙腈含量≥99.95％。
13、本专利技术还提供了第二个技术方案为一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的系统，用于配合第一个技术方案一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法，具体技术方案如下：
14、一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的系统，包括预处理单元、萃取单元、甲醇回收单元和乙腈产品精制单元；所述预处理单元用于脱除原料中的杂质，所述萃取单元用于对所述预处理单元处理后的原料进行萃取，分离出萃取相和萃余相，所述甲醇回收单元用于对所述萃取相精馏得到产品甲醇，所述乙腈产品精制单元用于对所述萃余相进行精馏得到产品乙腈。
15、优选的，所述预处理单元包括蒸馏釜、粗蒸塔、第一再沸器,第一塔顶冷凝器、第一塔顶冷却器；所述蒸馏釜与所述粗蒸塔相连，所述第一再沸器的进口和出口均与所述粗蒸塔下部连通，所述粗蒸塔顶部通过第一塔顶冷凝器与第一塔顶冷却器连通；所述粗蒸塔的精馏段理论板数与提馏段理论板数均为20-30。
16、优选的，所述蒸馏釜为带搅拌蒸馏釜，采用浆式或锚式搅拌器。
17、优选的，所述粗蒸塔塔底设置热虹吸再沸器，塔本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法，其特征在于：步骤S1中，所述乙腈-甲醇混合原料(101)包括乙腈30-95％，甲醇5-20％，水份20-50％,残渣2-5％；所述蒸馏釜(R1)参数设置为：温度80-90℃,压力70-110kpa；所述粗蒸塔(T1)参数设置为：塔顶温度55-70℃，塔底温度80-110℃，塔顶压力70-110kpa，塔底压力80-120kpa，操作回流比1.0-2.5；所述粗品乙腈(201)包括乙腈70-80％、甲醇10-15％、水份5-15％。
3.根据权利要求1所述的一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法，其特征在于：步骤S2中，所述萃取釜(R2)中，萃取剂为无机盐水溶液，所述无机盐水溶液包括含氯无机盐25-40％和水份60-75％，所述含氯无机盐为氯化镁、氯化钙、氯化钡、氯化锰及氯化镍中的一种或几种；所述萃取釜(R2)中，有机相与无机盐溶液的比例为1:3～5,操作温度为10-25℃；所述萃取相(203)为含甲醇的盐水溶液，所述含甲醇的盐水
4.根据权利要求1所述的一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法，其特征在于：步骤S3中，所述甲醇塔(T2)工艺参数设置为：原料预热温度70℃，塔顶温度63.5℃，塔中部采出甲醇气相温度65℃，塔底温度110-125℃；塔顶压力为常压，塔釜压力为110kpa；所述甲醇塔(T2)塔顶共沸物操作回流比为1.0-2.0，甲醇产品操作回流比为1.0-1.5；所述塔顶采出物料为乙腈-甲醇共沸物(302)，所述乙腈-甲醇共沸物(302)包括乙腈19％，甲醇81％。
5.根据权利要求1所述的一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法，其特征在于：步骤S4中，所述乙腈脱轻塔(T3)工艺参数设置为：塔顶温度63.5℃，塔底温度84-88℃；塔顶压力为常压，塔釜压力为101-110kpa，操作回流比为3-20；所述分凝器(E11)液相流量与进料流量的比值为0-1；所述塔顶采出物料为乙腈-甲醇-水混合物(401)，所述乙腈-甲醇-水混合物(401)包括甲醇20-30％、乙腈60-70％和水5-10％；所述塔底采出物料包括乙腈99.0-99.99％，水0.001-0.01％；所述乙腈塔(T4)工艺参数设置为：塔顶温度81.6℃，侧线温度82.0-82.5℃，塔底温度84-88℃；塔顶压力为常压，塔釜压力为101-110kpa，操作回流比为2-5；所述产品乙腈包括普通级乙腈(402)和优品级乙腈(403)，所述普通级乙腈(402)由所述乙腈塔(T4)塔顶采出，乙腈含量≥99.5％；所述优品级乙腈(403)由所述乙腈塔(T4)塔中采出，乙腈含量≥99.95％。
6.一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的系统，用于配合权利要求1-5任一项所述的一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法，其特征在于：包括预处理单元、萃取单元、甲醇回收单元和乙腈产品精制单元；所述预处理单元用于脱除原料中的杂质，所述萃取单元用于对所述预处理单元处理后的原料进行萃取，分离出萃取相(203)和萃余相(204)，所述甲醇回收单元用于对所述萃取相(203)精馏得到产品甲醇(301)，所述乙腈产品精制单元用于对所述萃余相(204)进行精馏得到产品乙腈。
7.根据权利要求6所述的一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的系统，其特征在于：所述预处理单元包括蒸馏釜(R1)、粗蒸塔(T1)、第一再沸器(E1),第一塔顶冷凝器(E2)、第一塔顶冷却器(E3)；所述蒸馏釜(R1)与所述粗蒸塔(T1)相连，所述第一再沸器(E1)的进口和出口均与所述粗蒸塔(T1)下部连通，所述粗蒸塔(T1)顶部通过第一塔顶冷凝器(E2)与第一塔顶冷却器(E3)连通；所述粗蒸塔(T1)的精馏段理论板数与提馏段理论板数均为20-30。
8.根据权利要求6所述的一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的系统，其特征在于：所述萃取单元包括萃取釜(R2)、相分罐(M1)、萃取液储罐(V1)、萃余液储罐(V2)；所述萃取釜(R2)与所述预处理单元相连，所述萃取釜(R2)通过所述相分罐(M1)分别与所述萃取液储罐(V1)和所述萃余液储罐(V2)相连。
9.根据权利要求6所述的一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的系统，其特征在于：所述甲醇回收单元包括甲醇塔(T2)、塔釜(V3)、预热器(E4)、第二再沸器(E5)、第二塔顶冷凝器(E6)、第二塔顶冷却器(E7)、第一塔中冷凝...
【技术特征摘要】
1.一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法，其特征在于：步骤s1中，所述乙腈-甲醇混合原料(101)包括乙腈30-95％，甲醇5-20％，水份20-50％,残渣2-5％；所述蒸馏釜(r1)参数设置为：温度80-90℃,压力70-110kpa；所述粗蒸塔(t1)参数设置为：塔顶温度55-70℃，塔底温度80-110℃，塔顶压力70-110kpa，塔底压力80-120kpa，操作回流比1.0-2.5；所述粗品乙腈(201)包括乙腈70-80％、甲醇10-15％、水份5-15％。
3.根据权利要求1所述的一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法，其特征在于：步骤s2中，所述萃取釜(r2)中，萃取剂为无机盐水溶液，所述无机盐水溶液包括含氯无机盐25-40％和水份60-75％，所述含氯无机盐为氯化镁、氯化钙、氯化钡、氯化锰及氯化镍中的一种或几种；所述萃取釜(r2)中，有机相与无机盐溶液的比例为1:3～5,操作温度为10-25℃；所述萃取相(203)为含甲醇的盐水溶液，所述含甲醇的盐水溶液包括无机盐15-20％，甲醇5-20％，乙腈1-5％，水分60-80％；所述萃余相(204)包括乙腈95-98％、甲醇0.5-3％和水分0.5-2％。
4.根据权利要求1所述的一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法，其特征在于：步骤s3中，所述甲醇塔(t2)工艺参数设置为：原料预热温度70℃，塔顶温度63.5℃，塔中部采出甲醇气相温度65℃，塔底温度110-125℃；塔顶压力为常压，塔釜压力为110kpa；所述甲醇塔(t2)塔顶共沸物操作回流比为1.0-2.0，甲醇产品操作回流比为1.0-1.5；所述塔顶采出物料为乙腈-甲醇共沸物(302)，所述乙腈-甲醇共沸物(302)包括乙腈19％，甲醇81％。
5.根据权利要求1所述的一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法，其特征在于：步骤s4中，所述乙腈脱轻塔(t3)工艺参数设置为：塔顶温度63.5℃，塔底温度84-88℃；塔顶压力为常压，塔釜压力为101-110kpa，操作回流比为3-20；所述分凝器(e11)液相流量与进料流量的比值为0-1；所述塔顶采出物料为乙腈-甲醇-水混合物(401)，所述乙腈-甲醇-水混合物(401)包括甲醇20-30％、乙腈60-70％和水5-10％；所述塔底采出物料包括乙腈99.0-99.99％，水0.001-0.01％；所述乙腈塔(t4)工艺参数设置为：塔顶温度81.6℃，侧线温度82.0-82.5℃，塔底温度84-88℃；塔顶压力为常压，塔釜压力为101-110kpa，操作回流比为2-5；所述产品乙腈包括普通级乙腈(402)和优品级乙腈(403)，所述普通级乙腈(402)由所述乙腈塔(t4)塔顶采出，乙腈含量≥99.5％；所述优品级乙腈(403)由所述乙腈塔(t4)塔中采出，乙腈含量≥99.95％。
6.一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的系统，用于配合权利要求1-5任一项所述的一种乙腈与甲醇混合物料连续分离的方法，其特征在于：包括预处理单元、萃取单元、甲醇回收单元和乙腈产品精制单元；所述预处理单元用于脱除原料中的杂质，所述萃取单元用于对所述预处理单元处理后的原料进行萃取，分离出萃取相(203)和萃余相(204)，所述甲醇回收单元用于...
【专利技术属性】
技术研发人员：王艳，王毅，
申请(专利权)人：江苏三贵资源再生有限公司，
类型：发明
国别省市：
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