【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中草药分离纯化，具体讲是一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法。
技术介绍
1、赤芍为毛茛科植物芍药(paeonia lactiflora pall.)或川赤芍(paeoniaveitchii lynch)的干燥根，具有清热凉血、活血祛瘀的功效。芍药中含有大量单萜及其萜苷，主要含有芍药苷、芍药内酯苷、羟基芍药苷、苯甲酰芍药苷等成分，其中芍药苷被认为是芍药的主要有效成分。现代药理学表明，芍药苷具有神经保护、降血糖、免疫调节、抗关节炎、肝损伤保护和抗肝纤维化等多种作用。
2、现有研究中，赤芍单萜组分的制备工艺一般为水提或醇提后萃取分离、或者进一步经大孔树脂分离，但是所得产品纯度不高。专利cn201210378307.6采用微波辅助提取技术，结合微滤和大孔树脂纯化制备赤芍单萜组分，产品纯度可以达到88％以上。但是微波辅助提取的设备较为昂贵，且大孔树脂纯化工艺的制备效率较低，不利于生产效率的提升。
3、因此，针对目前纯化制备过程中的问题，需开发一种高纯赤芍单萜类组分的制备方法，解决现有技术中的不足之处。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于至少解决现有技术中存在的技术问题之一，提供一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法。
2、本专利技术的技术解决方案如下：
3、一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法，配制赤芍提取物溶液，首先采用反相硅胶基质填料对其进行一维纯化，然后采用聚合物基质填料对其进行二维纯化，最后进行后处理，制得。
4
5、s1：将赤芍提取物溶解在纯水中，配制浓度为1-100mg/ml的赤芍提取物溶液，利用滤膜去除赤芍提取物溶液中的颗粒物和部分色素，得到膜透过液；
6、s2：将膜透过液按照填料体积的1-300g/l作为上样量，上样到反相硅胶基质填料上，以0.05-1.5柱体积/min的流速，依次进行0-20(v/v)％反相有机溶剂溶液淋洗杂质、50-70(v/v)％反相有机溶剂溶液洗脱目标组分和95(v/v)％反相有机溶剂溶液冲柱，其中淋洗、洗脱和冲柱的体积为2-4个柱体积；将洗脱得到的洗脱液a经过浓缩、冻干或者喷干处理，得到赤芍单萜类组分的干粉样品a；
7、s3：将干粉样品a溶解在反相有机溶剂的水溶液中，配制溶液浓度为1-100mg/ml的一维纯化产品配制液；将一维纯化产品配制液按照填料体积的1-200g/l作为上样量，上样到聚合物基质填料上，以0.05-1.5柱体积/min的流速依次进行0-10(v/v)％反相有机溶剂溶液淋洗杂质、50-95(v/v)％反相有机溶剂溶液洗脱目标组分和95(v/v)％反相有机溶剂溶液冲柱，其中淋洗、洗脱和冲柱的体积为2-4个柱体积；将洗脱得到的洗脱液b经过浓缩、冻干或者喷干处理，得到赤芍单萜类组分的干粉样品b。
8、进一步地，步骤s1中，所述赤芍提取物包括用水、甲醇或乙醇中的一种或两种溶剂采取煎煮、回流、超声或微波辅助提取方式得到的粗提物，或者该粗提物再经过柱层析方式得到的精制提取物。
9、进一步地，步骤s1中，所述滤膜为中空纤维膜、卷式膜以及陶瓷膜中的至少一种，优选地，所使用的滤膜规格为5-100kd。
10、进一步地，步骤s2中，所述聚合物基质填料，骨架成分为二乙烯基苯与乙烯基吡咯烷酮共聚得到；粒径为10-150μm，孔径为5-30nm，比表面积为500-900m2/g；色谱柱内径为4.6-1600mm，色谱柱柱床高度为100-1000mm。
11、进一步地，步骤s2和s3中，所述浓缩采用旋转蒸发仪处理，冻干或喷干采用冻干机或喷干机处理。
12、进一步地，步骤s2和s3中，所述反相有机溶剂为乙腈、乙醇以及甲醇的至少一种。
13、进一步地，所述后处理还包括对干粉样品a和干粉样品b，配制成水溶液，进行hplc分析。
14、本专利技术的有益效果是：
15、(1)本专利技术的一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法，采用高效液相色谱纯化方法，利用两款填料间的高正交性，通过二维反相色谱纯化，实现了高纯度赤芍单萜类组分的制备，制备方法简单高效、可操作性强且易于产业化放大，为高纯度赤芍单萜类组分的制备提供了新思路。
16、(2)本专利技术的一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法，其结果大致可以达到：对于赤芍单萜类组分的纯度为80-95％，收率在70-100％(以芍药苷和氧化芍药苷为标准品计算)，纯度及收率高。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法，其特征在于，配制赤芍提取物溶液，首先采用反相硅胶基质填料对其进行一维纯化，然后采用聚合物基质填料对其进行二维纯化，最后进行后处理，制得。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述赤芍提取物包括用水、甲醇或乙醇中的一种或两种溶剂采取煎煮、回流、超声或微波辅助提取方式得到的粗提物，或者该粗提物再经过柱层析方式得到的精制提取物。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述滤膜为中空纤维膜、卷式膜以及陶瓷膜中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述聚合物基质填料，骨架成分为二乙烯基苯与乙烯基吡咯烷酮共聚得到；其粒径为10-150μm，孔径为5-30nm，比表面积为500-900m2/g；色谱柱内径为4.6-1600mm，色谱柱柱床高度为100-1000mm。p>
6.根据权利要求1所述的一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法，其特征在于，步骤S2和S3中，所述浓缩采用旋转蒸发仪处理，冻干或喷干采用冻干机或喷干机处理。
7.根据权利要求1所述的一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法，其特征在于，步骤S2和S3中，所述反相有机溶剂为乙腈、乙醇以及甲醇的至少一种。
8.根据权利要求2所述的一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法，其特征在于，所述后处理还包括对干粉样品A和干粉样品B，配制成水溶液，进行HPLC分析。
...【技术特征摘要】
1.一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法，其特征在于，配制赤芍提取物溶液，首先采用反相硅胶基质填料对其进行一维纯化，然后采用聚合物基质填料对其进行二维纯化，最后进行后处理，制得。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
3.根据权利要求2所述的一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述赤芍提取物包括用水、甲醇或乙醇中的一种或两种溶剂采取煎煮、回流、超声或微波辅助提取方式得到的粗提物，或者该粗提物再经过柱层析方式得到的精制提取物。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度赤芍单萜类组分的制备方法，其特征在于，步骤s1中，所述滤膜为中空纤维膜、卷式膜以及陶瓷膜中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高纯度赤芍单萜类组...
【专利技术属性】
技术研发人员：俞冬萍，霍丽多，郭志谋，金高娃，周永正，韩紫薇，张华蓉，
申请(专利权)人：赣江中药创新中心，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。