一种高pH稳定反相色谱固定相及其制备方法技术

技术编号:41141517 阅读:54 留言:0更新日期:2024-04-30 18:11
本发明专利技术公开了一种高pH稳定反相色谱固定相的制备方法,涉及液相色谱固定相领域,其结构式如下:其中Silica Gel为硅胶,R为苯基、氧苯基或碳数为5‑27的烷基链,n=0‑5。该固定相克服了常规硅胶基质固定相的pH耐受局限问题,该固定相可在pH=1‑12范围内稳定使用。该固定相通过长短链的结合方式在硅胶表面进行修饰及封端的方法制备得到。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及液相色谱固定相,具体讲是一种高ph稳定反相色谱固定相及其制备方法。


技术介绍

1、反相液相色谱具有柱效高、分离能力强、保留机理清楚等优点,是液相色谱分离模式中使用最为广泛的一种,广泛应用于药物分子、生物大分子、蛋白质及酶等样品的分离分析。反相色谱是以表面非极性载体为固定相,以比固定相极性强的溶剂为流动相的一种液相色谱分离模式。反相色谱固定相大多是硅胶表面键合疏水基团,基于样品中的不同组分和疏水基团之间疏水作用的不同而分离。但是当使用反相固定相对碱性化合物进行分析时,除了疏水作用,还伴随着碱性化合物和硅胶表面残留的硅烷醇之间的静电相互作用,因此会导致碱性化合物的峰形拖尾等[borges,e.m.et al,j.pharm.biomed.anal,2013,77,100-115]。而为了改善碱性化合物拖尾的问题,研究者们在流动相方面提出了一系列改善措施,为减少硅醇基和碱性化合物的离子交换作用,可以使用低ph值流动相以抑制硅醇基的电离,或使用高ph值流动相抑制生物碱的电离,也可加入有机胺改性剂竞争占据离子化硅醇基,从而阻断碱性化合物与硅醇基间的相互本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种高pH稳定反相色谱固定相,其特征在于,其结构式如下:其中Silica Gel为硅胶,R为苯基、氧苯基或碳数为5-27的烷基链,n=0-5。

2.一种高pH稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

3.根据权利要求2所述的一种高pH稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述强酸为盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种。

4.根据权利要求2所述的一种高pH稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述硅烷偶联剂有如下结构:

5.根据权利要求2所述的一种高pH稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤...

【技术特征摘要】

1.一种高ph稳定反相色谱固定相,其特征在于,其结构式如下:其中silica gel为硅胶,r为苯基、氧苯基或碳数为5-27的烷基链,n=0-5。

2.一种高ph稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

3.根据权利要求2所述的一种高ph稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤s1中,所述强酸为盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种。

4.根据权利要求2所述的一种高ph稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤s2中,所述硅烷偶联剂有如下结构:

5.根据权利要求2所述的一种高ph稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤s2中,所述有机溶剂为与水不互溶的二氯甲烷、甲苯、二甲苯、正庚烷、异辛烷中的至少一种。

6.根据权利要求2所述的一种高ph稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤s...

【专利技术属性】
技术研发人员:俞冬萍韩紫薇郭志谋金高娃周永正
申请(专利权)人:赣江中药创新中心
类型:发明
国别省市:

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