【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及液相色谱固定相,具体讲是一种高ph稳定反相色谱固定相及其制备方法。
技术介绍
1、反相液相色谱具有柱效高、分离能力强、保留机理清楚等优点,是液相色谱分离模式中使用最为广泛的一种,广泛应用于药物分子、生物大分子、蛋白质及酶等样品的分离分析。反相色谱是以表面非极性载体为固定相,以比固定相极性强的溶剂为流动相的一种液相色谱分离模式。反相色谱固定相大多是硅胶表面键合疏水基团,基于样品中的不同组分和疏水基团之间疏水作用的不同而分离。但是当使用反相固定相对碱性化合物进行分析时,除了疏水作用,还伴随着碱性化合物和硅胶表面残留的硅烷醇之间的静电相互作用,因此会导致碱性化合物的峰形拖尾等[borges,e.m.et al,j.pharm.biomed.anal,2013,77,100-115]。而为了改善碱性化合物拖尾的问题,研究者们在流动相方面提出了一系列改善措施,为减少硅醇基和碱性化合物的离子交换作用,可以使用低ph值流动相以抑制硅醇基的电离,或使用高ph值流动相抑制生物碱的电离,也可加入有机胺改性剂竞争占据离子化硅醇基,从而阻断碱性化
...【技术保护点】
1.一种高pH稳定反相色谱固定相,其特征在于,其结构式如下:其中Silica Gel为硅胶,R为苯基、氧苯基或碳数为5-27的烷基链,n=0-5。
2.一种高pH稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的一种高pH稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述强酸为盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种高pH稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述硅烷偶联剂有如下结构:
5.根据权利要求2所述的一种高pH稳定反相色谱固定相的制备方
...【技术特征摘要】
1.一种高ph稳定反相色谱固定相,其特征在于,其结构式如下:其中silica gel为硅胶,r为苯基、氧苯基或碳数为5-27的烷基链,n=0-5。
2.一种高ph稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
3.根据权利要求2所述的一种高ph稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤s1中,所述强酸为盐酸、硝酸、硫酸中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的一种高ph稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤s2中,所述硅烷偶联剂有如下结构:
5.根据权利要求2所述的一种高ph稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤s2中,所述有机溶剂为与水不互溶的二氯甲烷、甲苯、二甲苯、正庚烷、异辛烷中的至少一种。
6.根据权利要求2所述的一种高ph稳定反相色谱固定相的制备方法,其特征在于,步骤s...
【专利技术属性】
技术研发人员:俞冬萍,韩紫薇,郭志谋,金高娃,周永正,
申请(专利权)人:赣江中药创新中心,
类型:发明
国别省市:
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