【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种通过新的合成路线合成氯苯甘醚的方法及应用，特别涉及到硼酸双甘油酯结构的应用，从而高产率的得到氯苯甘醚。
技术介绍
1、氯苯甘醚是一种防腐剂，广泛用于化妆品中，欧洲自1996年就已允许作为防腐剂用于化妆品中，日本，美国也允许使用。
2、氯苯甘醚主要用作一种肌肉松弛药，它的工作原理是阻碍神经脉冲发送到大脑。在化妆品中，它用作防腐剂，因为其具有抗真菌、抗细菌属性。作为一种防腐剂，它可以防止各种产品遇到这些问题，如粘度改变、ph变化、破乳问题、可见的微生物生长、颜色变化和难闻气味产生。除了用于治疗真菌引起的指甲问题外，该成分最常用于面部保湿霜、抗衰老精华、防晒霜、粉底、眼霜、洁面乳、睫毛膏和遮瑕膏中。在医药方面，氯苯甘醚相关制剂是抑制igchemicalbooke介导的组胺释放的抗原相关的免疫抑制剂。氯苯甘醚也属于抗真菌药物，其适用于抗真菌、细菌、阴道霉菌、毛滴虫病症，药物剂型多。在化妆品方面，氯苯甘醚在《国际化妆品原料字典和手册》中作为化妆品杀菌剂使用，氯苯甘醚可以有效地抵御革兰氏阳性及阴性菌，尤其对黑曲霉iml149007及嗜松青霉imi87160(真菌)有较强的杀菌活性，而且对白色念珠菌ncpf3179和酿酒酵母ncpf3275(酵母)有很好的抑制作用。
3、氯苯甘醚的生产已经很普遍，方法也各不相同，但是都各有利弊。英国专利gb628497报道：通过对氯苯酚和缩水甘油在吡啶存在下反应制备，后处理用氯仿或乙醚-石油醚精制，得到氯苯甘油醚。该方法用到乙醚低沸物，大生产存在风险。中国专利cn10
4、因此，结合上述存在的技术问题，有必要提供一种新的技术方案。
技术实现思路
1、为至少解决现有技术中存在的技术问题之一，实现氯苯甘油醚的绿色生产，本申请人研发团队专利技术了一种制备氯苯甘油醚的新方法及应用，该方法路线如下：
2、
3、该合成路线的具体方案如下：
4、a：将甘油和硼酸加入反应瓶中脱水反应完后，即得硼酸双甘油酯中间体；
5、b：向步骤a硼酸双甘油酯中间体中加入适量溶剂，搅拌均匀后降温到0-5度滴加对甲苯磺酰氯的溶剂溶解液，滴完转室温搅拌一段时间后，取样gc分析至对甲苯磺酰氯消耗完，得到双酯中间体；
6、c：向步骤b双酯中间体中加入对氯苯酚钠，继续室温搅拌一段时间后，gc中控至对氯苯酚钠消耗完，然后脱出溶剂，加适量水水解，即得目标化合物氯苯甘醚。
7、作为本专利技术所述的制备氯苯甘油醚的方法的一种优选方案，步骤a中，硼酸和甘油的摩尔比为1：2。
8、作为本专利技术所述的制备氯苯甘油醚的方法的一种优选方案，步骤a中，将甘油和硼酸加入反应瓶中，升温100℃，减压真空脱水反应。
9、作为本专利技术所述的制备氯苯甘油醚的方法的一种优选方案，步骤b中，对甲苯磺酰氯与步骤a中的甘油的摩尔比为1：1。
10、作为本专利技术所述的制备氯苯甘油醚的方法的一种优选方案，步骤b中，所用溶剂为二氯甲烷。
11、作为本专利技术所述的制备氯苯甘油醚的方法的一种优选方案，步骤c中，对氯苯酚钠与步骤a中的甘油的摩尔比为1:1。
12、作为本专利技术所述的制备氯苯甘油醚的方法的一种优选方案，步骤a中，加适量水水解的具体条件是，直接加水室温搅拌即可水解得到目标化合物氯苯甘醚。
13、一方面，本专利技术提供的上述方法制备的氯苯甘油醚在防腐剂上的应用。
14、与现有技术相比，本专利技术至少具有如下一种或多种有益效果：
15、本专利技术制备方法工艺条件温和，产率高，生产过程绿色环保。
16、本专利技术制备方法通过硼酸双甘油酯结构的应用，降低了副产物的生成。
17、本专利技术虽然涉及到多步反应，但各步反应工艺简单，降低成本，且有助于实现规模化生产。
18、本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种制备氯苯甘油醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备氯苯甘油醚的方法，其特征在于，步骤a中，硼酸和甘油的摩尔比为1：2。
3.根据权利要求1或2所述的制备氯苯甘油醚的方法，其特征在于，步骤a中，将甘油和硼酸加入反应瓶中，升温100℃，减压真空脱水反应。
4.根据权利要求1所述的制备氯苯甘油醚的方法，其特征在于，步骤b中，对甲苯磺酰氯与步骤a中的甘油的摩尔比为1：1。
5.根据权利要求1所述的制备氯苯甘油醚的方法，其特征在于，步骤b中，所用溶剂为二氯甲烷。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备氯苯甘油醚的方法，其特征在于，步骤c中，对氯苯酚钠与步骤a中的甘油的摩尔比为1:1。
7.根据权利要求1所述的制备氯苯甘油醚的方法，其特征在于，步骤a中，加适量水水解的具体条件是，直接加水室温搅拌即可水解得到目标化合物氯苯甘醚。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述方法制备的氯苯甘油醚在防腐剂上的应用。
【技术特征摘要】
1.一种制备氯苯甘油醚的方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的制备氯苯甘油醚的方法，其特征在于，步骤a中，硼酸和甘油的摩尔比为1：2。
3.根据权利要求1或2所述的制备氯苯甘油醚的方法，其特征在于，步骤a中，将甘油和硼酸加入反应瓶中，升温100℃，减压真空脱水反应。
4.根据权利要求1所述的制备氯苯甘油醚的方法，其特征在于，步骤b中，对甲苯磺酰氯与步骤a中的甘油的摩尔比为1：1。
5.根据...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡绍林，唐杰，刘涛平，陆军，
申请(专利权)人：苏州元素集化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。