System.ArgumentOutOfRangeException: 索引和长度必须引用该字符串内的位置。 参数名: length 在 System.String.Substring(Int32 startIndex, Int32 length) 在 zhuanliShow.Bind() 一种制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法及用途技术_技高网

一种制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法及用途技术

技术编号:41263815 阅读:3 留言:0更新日期:2024-05-11 09:20
本发明专利技术公开了一种制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法及用途,该方法在盛有环己烷的第一反应容器中加入长链烃基酰基甘氨酸和乙酸酐,升温回流反应制得长链烃基环合产物;将上述制得的长链烃基环合产物加入盛放有环己烷的第二反应容器中,再加入碱性物质和N‑丁基丙烯酰胺进行反应,反应结束除去碱性物质和溶剂,制备得到长链烃基丁基酰胺丙烯基噁唑酮;将制得的长链烃基丁基酰胺丙烯基噁唑酮投入盛放有环己烷的第三反应容器中,再在第三反应容器中加入正丁胺回流反应,蒸去溶剂制得长链烃基谷氨酸二丁基酰胺。本发明专利技术先进行关环反应,再对该结构预留的位点进行迈克尔加成,巧妙的对结构进行了增链反应,最终获得目标化合物。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及到二丁基月桂酰谷氨酰胺领域,特别涉及到一种制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法及用途


技术介绍

1、近年来发现的小分子凝胶因子有多种,酰胺类化合是其中之一,属酰胺类凝胶因子,它们依靠酰胺基团的氢键结合形成凝胶。其中n-月桂酰-l-谷氨酸衍生物通常作为氨基酸类表面活性剂。

2、目前市场上有一种二丁基月桂酰谷氨酰胺制备方法,该方法采用谷氨酸与月桂酰氯反应,再与正丁胺进行酰胺化反应得到产品,该产品由日本味之素株式会社开发并作为油凝胶剂,这个反应中需要用浓硫酸,正丁醇等试剂,反应条件比较苛刻,且会产生大量的废水、废气、废渣。

3、其他报道的方法也大多采用类似的方法,从谷氨酸合成月桂酰谷氨酸,再合成二丁基月桂酰谷氨酸,只是采用了不同的催化剂或者溶剂。

4、针对上述问题,亟待一种新的技术方案。


技术实现思路

1、为至少解决上述技术问题之一,本专利技术提供一种制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法及用途,该方法通过对起始原料预先进行关环反应,再对该结构预留的位点进行迈克尔加成,巧妙的对结构进行了增链反应,最终获得目标化合物。相比传统工艺按本专利技术工艺路线方法简单可控,产品转化率高,质量稳定,利于该类型结构的产品合成,易于实现工业化生产。具体方案如下:

2、一方面,本专利技术提供了一种制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法,包括如下步骤:

3、s1:在盛有环己烷的第一反应容器中加入长链烃基酰基甘氨酸和乙酸酐,升温回流反应制得长链烃基环合产物;

4、s2:将步骤s1制得的长链烃基环合产物加入盛放有环己烷的第二反应容器中,再在第二反应容器中加入碱性物质和n-丁基丙烯酰胺进行反应,反应结束除去碱性物质和溶剂,制备得到长链烃基丁基酰胺丙烯基噁唑酮;

5、s3:将步骤s2制得的长链烃基丁基酰胺丙烯基噁唑酮投入盛放有环己烷的第三反应容器中,再在第三反应容器中加入正丁胺回流反应,蒸去溶剂制得长链烃基谷氨酸二丁基酰胺,即本专利技术目标化合物;

6、其中,步骤s1中,长链烃基酰基甘氨酸为n-月桂基酰基甘氨酸;

7、步骤s2和s3中,长链烃基丁基酰胺丙烯基噁唑酮为n-月桂基丁基酰胺丙烯基噁唑酮;

8、n-月桂基酰基甘氨酸结构式如下:

9、

10、n-月桂基丁基酰胺丙烯基噁唑酮结构如下:

11、

12、本反应的反应原理如下:

13、

14、作为本专利技术所述的制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法的一种优选方案,步骤s1中,长链烃基酰基甘氨酸和乙酸酐摩尔比为1:1~1:1.5。

15、作为本专利技术所述的制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法的一种优选方案,步骤s2中,长链烃基环合产物和碱、n-丁基丙烯酰胺的摩尔比为1:(1~1.5):(1~1.5)。

16、作为本专利技术所述的制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法的一种优选方案,步骤s3中,长链烃基丁基酰胺丙烯基噁唑酮与正丁胺的摩尔比1:(1~1.2)。作为本专利技术所述的制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法的一种优选方案,碱性物质为碳酸钾、碳酸钠和碳酸铯中一种或几种。

17、作为本专利技术所述的制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法的一种优选方案,步骤s1中,升温回流反应后,加入一定量环己烷加热溶解再重结晶得到长链烃基环合产物。

18、作为本专利技术所述的制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法的一种优选方案,步骤s2中,反应结束后过滤除去固体碱,旋去溶剂,加入水和乙酸乙酯萃取分层,水相用乙酸乙酯萃取,萃取后合并到有机相中,再用无水硫酸钠干燥、浓缩得到粗产品。

19、一方面,本专利技术提供了一种如上述技术方案合成的二丁基月桂酰谷氨酰胺用作小分子凝胶因子,小分子凝胶因子应用于化妆品。优选的,所述化妆品包括口红、唇膏或膏霜等等。

20、与现有技术相比,本专利技术至少具有如下一种或多种有益效果:

21、本专利技术提供的制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法,先通过长链烃基酰基甘氨酸和乙酸酐反应制得长链烃基环合产物,再加入碱催化剂和n-丁基丙烯酰胺进行反应制得长链烃基丁基酰胺丙烯基噁唑酮,再加入正丁胺反应,即制得本专利技术目标化合物二丁基月桂酰谷氨酰胺。

22、本专利技术提供的方法通过对起始原料预先进行关环反应,再对该结构预留的位点进行迈克尔加成,巧妙的对结构进行了增链反应,最终获得目标化合物。相比传统工艺按本专利技术工艺路线方法简单可控,产品转化率高,质量稳定,利于该类型结构的产品合成,易于实现工业化生产。

23、本专利技术制备的二丁基月桂酰谷氨酰胺具有良好的油凝胶化特点。

24、本专利技术由双羧酸结构起始原料合成的方法,通过特定的选择性获得一种具有有机凝胶作用的结构。其可用做小分子凝胶因子,具有与有机溶剂形成有机凝胶的功能,在化妆品产品中起到油相增稠的作用,主要用于口红、唇膏、膏霜等产品。

25、本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本专利技术的实践了解到。

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【技术保护点】

1.一种制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法,其特征在于,步骤S1中,升温回流反应后,加入一定量环己烷加热溶解再重结晶得到长链烃基环合产物。

3.根据权利要求1所述的制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法,其特征在于,步骤S2中,反应结束后过滤除去固体碱,旋去溶剂,加入水和乙酸乙酯萃取分层,水相用乙酸乙酯萃取,萃取后合并到有机相中,再用无水硫酸钠干燥、浓缩得到粗产品。

4.根据权利要求1所述的制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法,其特征在于,步骤S1中,长链烃基酰基甘氨酸和乙酸酐摩尔比为1:1~1:1.5;

5.根据权利要求1所述的制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法,其特征在于,碱性物质为碳酸钾、碳酸钠和碳酸铯中一种或几种。

6.一种根据权利要求1-5任一所述的方法合成的二丁基月桂酰谷氨酰胺用作小分子凝胶因子,该小分子凝胶因子应用于化妆品,所述化妆品包括口红、唇膏或膏霜。

【技术特征摘要】

1.一种制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:

2.根据权利要求1所述的制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法,其特征在于,步骤s1中,升温回流反应后,加入一定量环己烷加热溶解再重结晶得到长链烃基环合产物。

3.根据权利要求1所述的制备二丁基月桂酰谷氨酰胺的方法,其特征在于,步骤s2中,反应结束后过滤除去固体碱,旋去溶剂,加入水和乙酸乙酯萃取分层,水相用乙酸乙酯萃取,萃取后合并到有机相中,再用无水硫酸钠干燥、浓缩...

【专利技术属性】
技术研发人员:唐杰胡绍林刘涛平陆军
申请(专利权)人:苏州元素集化学工业有限公司
类型:发明
国别省市:

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